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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:0 T% y: [$ y; x) h% [* R o
( w$ D4 t) p0 M7 N' a
1:试剂
/ n1 e$ R4 v6 k+ b& i4 [8 F& V. H3 _ V# w4 D5 s7 m h
硝酸 1:12溶液;
9 X$ y8 g, J% a' C, @乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:
% j# S7 p$ ?# n) ^/ ?+ s$ |4 G乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
; M3 {3 h2 }8 L百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
$ e. Y- t3 B3 h氨水1:1溶液; 7 h, b3 e! c! i
二甲酚橙0.5%; 3 `6 F$ A$ N# }+ Z
醋酸锌标液。 b8 Z7 |& a1 [ o7 A
2:分析步骤: ' p' K! o. g/ G+ B$ ~2 z) N
称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
) P1 s8 c2 L% f1 j, {(V0-VA)x C
2 Y. m/ D; T- E) }- q2 ]4 j" Q+ O9 UX=-------x100%
?/ I, K# j5 l/ y5 nm x 0.4(x为AL2O3%)+ a* a$ J% Y" N$ [
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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