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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:, ?8 h Z2 R- V' z2 j
2 }* l ` T: I% V
1:试剂
3 Q/ b4 A; ~1 T1 m
& [( O, e! x- Y/ C9 s硝酸 1:12溶液;
' k0 R# b; G, @. s8 ]/ B3 t. q7 p乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液: $ D* _' }8 ?3 u1 ]8 Y& v$ r! k
乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML,聚氯化铝; 1 h5 d2 }) l. ?% B- X; X
百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水; 7 Q5 J4 k8 v- S: f2 p
氨水1:1溶液;
; l4 H- n7 T: w4 O二甲酚橙0.5%; 1 B3 h& u+ L" V8 [5 g9 m! G
醋酸锌标液。 % M- u3 k, J( `0 j; {1 h
2:分析步骤: # b. h4 O, J) E% I& ]- P; }, L
称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。 0 W( W+ V1 \. G5 ^# [3 b
(V0-VA)x C
: H, ?7 I# o1 a q8 v& U/ fX=-------x100%
! [4 P8 l7 l4 x3 \, u* s7 A/ lm x 0.4(x为AL2O3%)% k1 h9 o1 \' c# d, `% U! T
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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