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1:试剂
% \7 \& g5 z& t& f. Ba、 硝酸 1:12溶液;9 E% @0 u- k" A+ z& Y; K
b、 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:. v3 ?- }0 ~! s, d- q
c、 乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;( |0 }* C% d3 t1 q4 h4 {4 Y+ k
d、 百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;; Z1 a' s; B1 j0 F, z. v3 Y# W
e、 氨水1:1溶液;
+ o {. s' n/ v) s4 if、 二甲酚橙0.5%;
; U5 d7 v+ F# Pg、 醋酸锌标液。, t! K x0 w4 ]* W
2:分析步骤:
* I- s2 H2 m: c7 T; G7 B9 w) X5 G3 X7 J称取固体样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。
9 `+ P1 z7 ^! V1 X: p取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),无烟煤滤料,各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
/ F! p! j* f# H- ?) H4 p, Y(V0-VA)x C# S) B9 [9 S3 h$ d
X=-------x100%0 {( o3 J/ I9 ~0 V: J. `& N" A# c
m x 0.4(x为AL2O3%)6 \. y. }; ?7 A; x0 e4 K
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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