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1:试剂# f4 a( Z: q, [! j+ ]% t& O
a、 硝酸 1:12溶液;2 X; m2 {. m, g3 A" b$ S
b、 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:
; Z* X4 ]# v0 v& U* bc、 乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;) g7 W1 y$ d2 M
d、 百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;9 T0 ]% E+ O: V6 i5 i
e、 氨水1:1溶液;
" l$ ~/ _# B, X, i& j) \f、 二甲酚橙0.5%;+ j6 q$ D# q6 K/ ~7 e; i
g、 醋酸锌标液。" G) p9 h' Q1 D$ y7 `6 Y+ s/ U
2:分析步骤:
; g* L4 e$ \7 D6 T" {称取固体样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。8 }7 J1 L% d# T7 @8 R
取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),无烟煤滤料,各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。2 |6 X5 ?5 L3 H( }5 Q1 @; Z+ q! s6 I
(V0-VA)x C( M( H" {. K1 L* M
X=-------x100%
; T$ y! U; W9 V9 I: q) w# Q3 n! \m x 0.4(x为AL2O3%)' o0 |3 s* Q5 z. u1 ~" N4 C n* n; Q
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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