聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
! a$ w( D- Z1 S$ `1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
6 q5 q: P( R# {* ^5 w0 ?1.4量筒:250或50omL。
; t) l2 @5 A! X$ j! V二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
. F6 d" p; J5 n( s$ @) `1.3乙酸钠缓冲溶液:
6 B9 [$ V1 b9 P称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
$ B+ k$ ~& G& Y, @1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
, `! l8 T. }4 s' I. p4 m2 V5 K1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
7 F0 M8 k) H: E" D, J' e+ l- S' y5 h1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
# q& J& [7 R4 s, q6 l+ M1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
- L8 v3 V0 W% o8 l4 t三、盐基度的测定
) N' h( M( |4 _( f% h: s, Z( d5 ^: U1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
$ b& J: }& U& w! C1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
' w% e- u8 Z/ @  Q3 M1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
! U# f" `! {" r( W4 h! {$ h四、水不溶物含量的测定
" I: l! N4 w$ E8 I6 w1、仪器、设备
' d" L' A. N! B1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
; z+ c! r/ G0 Z5 Z; r; e. J: \1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
5 @0 f2 ?( r4 k0 Z, d2 a. I( H1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
9 k" ~; M" f% x+ h2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
# N3 Q+ L8 T" c1 P) A. k2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
  p: ]0 F7 F% ?8 ?6 N1、试剂和材料
! y1 T9 R0 e8 M# K1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
3 f  F, ?$ Y! ^4 u" {. {& j* ^1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
! g8 U2 V5 F) a* p* B9 `& m( Q1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
9 i; K! Q2 Z! [% b, E7 w" @7 h# K1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1 o  Y9 K  L* x' V' U1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
- R5 w) G/ ~0 i% _1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
% J9 H2 l6 z# ?5 G' j2 x1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
: a1 d9 I6 A1 t4 A& b  C& M1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
* P  L2 d7 c. g+ |1 f2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
; r, J+ ^% Q" R$ b4 G（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
5 _( \$ U+ K; f# q! T4 U/ n2 n1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
3 F6 ?, c( f( R1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
9 H& \4 Z  ?2 A1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
& M; k9 u3 \( j2 r% o2 e移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
* t0 _6 B, h* C3 |7 j. p7 c2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
/ F8 T7 L4 ^$ o. s波长 : 27 9.5n m,
; M) M- S! u4 N1 U5 }; X十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
" ]% ^; F, r$ M  W/ h8 }+ L1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
0 }* ]0 X) u' ^' d$ m, j+ Q称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
" y: h3 W, |, t" I移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
" b( G4 T. G0 p7 h' e/ w3 w8 ?2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
. c7 z& E" Z- A' h% y! n/ g6 v% e! _1、试剂和材料
& E: s  I0 [) V; P5 }1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
6 |' u9 w  Y, w) D2 g1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
& H2 X; Y$ j, ~  N1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
; Q& V/ @5 T3 F& w1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
$ z2 G' z& Y. ?: e称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
0 y: P0 R: Y& o9 b- W! C2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
# F( ?6 M  x/ X3 Z0 W! l8 j. e光 源 :汞 空心阴极灯;
' \$ V" F: m7 u9 R3 n& [& H. `波长 : 25 3.7 n m,
) ^& C' C; g  J, w5 `& r十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
' N1 d7 ?3 p% [2 {+ S9 ?1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
4 q) R' G5 P# V$ [称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
, e  u1 l0 P1 e$ B# F6 W1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
& s. M2 h4 _; h, V. n- J  E' _- O称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
. W/ z: A5 S3 E. P/ x( E; s2、仪器、设备
2 v: e7 S8 y+ {. d$ [. ?2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
/ P  M. h8 C1 H. Y$ N4 e2 C火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
% Z& ^. g" y: d1 l! R" n0 s9 c; ^光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
1 j7 m8 G8 f( z4 h% S% G/ X$ a波长 : 22 8.8 n m