聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
0 M2 |& \! O  b$ X1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
& T% m3 G, O0 F6 E* B8 e' @6 Y1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
8 f) e7 s% e1 m( i1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
" r; V8 {7 D5 D1 D5 e1.3乙酸钠缓冲溶液:
8 Y0 x% r  u* r# i  Y. N: p# \/ g: N称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
5 O: c/ R8 Z9 \1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
1、试剂和材料
% r% i0 g( x$ H3 V8 Q+ g1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
) H  Y/ o6 @  O% d9 ^1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
: H9 l! @2 w' Z# ~$ k# k& G# i1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
& m% R! I. I2 E称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
% `0 j: L2 ]9 d1 U9 q4 \1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
9 m0 B% C5 D1 |6 ?6 o' y五、pH的测定
* }: z7 E7 _0 d0 l; \# b1、试剂和材料
5 a/ J) U* K& `$ r1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
# u2 h: @  K. _1 K, ]0 _- {1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
" _  f+ K! w7 B: M, z) @8 B0 M2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
5 ~& [) U, O! X* ?; c: J" X2 a4 {# ]2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
, ?3 O. z' }# A# y2 g9 c3 G六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
% B0 H' |, h4 k' k1 h: v1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
6 A5 C) V0 a7 ]- p1 d: D" z# U( s1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
, E2 Q5 F& `. V( y. K7 o' |七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
9 ~& U+ H' Z. K- X/ o) ?1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
- r1 o% {; I& X7 S0 S1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
: F& g5 v! x( ?' j9 V$ U1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
& D  N0 z8 X; ]7 b1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
2 P# e) ]* D7 u, B1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
4 c  z7 M4 O$ c用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
0 S- R, g2 d- v2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
; y; g' v5 e7 H9 y. @  ^1 ~八、砷含量的测定
, |$ @# X2 B1 [" s! O1、试剂和材料
& f- A7 K+ K, d6 c, y! P6 S1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
2 t  j( e; M0 U- i/ O; s! _9 a1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
$ ?$ `1 ~. |/ h( b1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
/ D2 p+ G3 i- {' \$ a1.5氯化亚锡盐酸溶液:
  k5 t+ V9 k! |1 J: z. L/ m9 ?将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
3 `4 w( C8 E3 u8 X1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
& t! _1 n9 j9 q  z1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
' A4 _7 r* Z3 w8 c, x" P( \8 V6 p1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
5 Q7 z+ g) F$ G% g! r$ f* K" j2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
: d9 q: n- [! t9 z# k7 x1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
; l+ y! f. Z- P* p6 S1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
+ W, O# ~8 {7 @" B4 @; e1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
$ E. O4 ~% _3 y0 i2 H移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
: ^, s& O8 w, J1 o  U" v1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
0 g% Z& K& b3 s: _% z2 s: \火焰 :空 气一乙炔;
) g) k) }( i* ?* {/ t6 O$ X波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
+ ?0 r0 S5 q7 }2 x7 }1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
# {! P0 ]! q& M  F: g1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
% }9 ?" T2 c2 b+ C6 g称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
" C) q: i$ E9 o" [7 u1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
! d( v9 t: G8 T$ m1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
* t/ f7 [( q2 k# M1 ~6 D称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
% ^8 b: y" D2 y" [- M! [! s$ @% y1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
  @0 o1 P6 o, L/ p, ~移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
  Q1 \% z: p5 z4 h2.1分 光 光 度计
; [7 y. ]8 |& \, _: y十一、汞含量的测定
. w% w& T$ z6 b7 z& k" K1、试剂和材料
/ b- X1 Q4 G( R$ \$ p1.1硫酸一硝酸混合液:
5 |- O) X2 a9 a# @9 h  k将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
; @9 @, a; ^, y! X' ]1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
" p8 A9 f- F$ J0 q- [/ Q称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
2 u' v/ ~$ m* b; B9 r# E称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
. @! J8 g, Q( g0 ]3 i1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
+ ]  r7 ]1 b6 S$ X3 p3 b2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
5 m" `. b; O. M' K& {" F* n4 q" F光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
) G) a( v  W& L4 }0 M十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
( c6 H2 i% b  x1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
2 B8 x* q& {3 E/ Z! J1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
' D- l6 E: O0 Z; t0 P1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
/ {8 r0 Q5 L: W8 G# Z  k9 \3 F1.6铅、锡标准储备溶液:
5 x3 S  H% Y8 q7 R) l称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
0 E7 Z1 R( Y: |: d2 ^0 @# ~移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
0 |0 J, u# H! z4 l0 Q7 E2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
# y& N& s0 ~. Y( |' \测 定 铅 时仪器条件:
9 R9 B) \- w( }& g9 A/ P光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
: v8 T# ^( o0 P+ \( C测定 福 时 仪器条件:
. n6 E6 Q7 s/ E  g2 u光源 :福 空心阴极灯
/ Z+ {  `. j, K2 _" B, ?火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m