聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
* D- D8 ~) n: x6 d" T0 B- \+ U9 U1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
" ~/ O& L# N8 F' v1.4量筒:250或50omL。
) m2 U! H8 L4 q" \5 P8 Y) p0 b/ q二、氧化铝(A12O。)含量的测定
0 k# R9 Q, v8 f1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
5 b  R$ X- D' T1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
( K. [( L, c* A) J7 E1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
' b# E5 t2 f0 N; ]: m* f5 Q4 ^1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
$ z# g& b/ L0 c, J, X0 x. P! L& s三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
  F% o+ \! M5 I1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
. q% q+ R, d/ _5 n# q4 z- c7 _, K1 S1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
' J: W: B% S) J, T) J称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
- E* ]. A1 [" U1 I5 D四、水不溶物含量的测定
2 N& b+ o' R0 Q% f" S1 ^1、仪器、设备
, _8 H) h- X2 l9 o8 u( d& \1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
, X1 O& ?+ \: c5 _五、pH的测定
7 l9 F  D2 ^0 m3 x% W9 p, A1、试剂和材料
; S( W, C+ `( F( q; J1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
% ^) ^# q9 C: b1 [, P1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
8 x/ l! U. l6 v+ g, Z2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
( ?. U! f* ]6 T+ T+ r( U2.3甘汞电极。
6 ?* I2 F' q8 N' z) I; y六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
, C1 ?. R/ o! s( b; e* V5 H1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
$ k: e9 D5 g4 n2 Z1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
% Q7 N' U- O: M1、试剂和材料
  z# `$ ?: W- a- B1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
0 n* h, }5 G5 ^8 ~+ {1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
) H; Z! w% `8 H$ D# Q9 `1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
3 P( R' W8 O/ F" J- Z1.7纳氏试剂,活性炭。
; [6 C! {1 ~' ^7 n3 }) Y8 z, O2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
. C. s- e* T6 M5 J4 N1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
4 E/ Z. G3 K$ c4 N8 [. i& u将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
" ?2 o3 Q2 ]$ M, a  v) ]1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
- H  }  Y+ a0 Y' d2 X8 `% f! B1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
/ [3 Q4 A! l1 E1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
: G: J- b, M1 h* W$ @& X9 x2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
% }2 l! k& D+ G: b- |九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
( E9 t2 b8 r1 K4 Y; m- U3 j7 ]; d) G2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
& K* z, u  Z- B) j% y  ^# j, V火焰 :空 气一乙炔;
# B" a9 y) O' D7 X: R  T) h/ F* M波长 : 27 9.5n m,
. m* \8 {, V& w0 p十、六价铬含量的测定
: A: n, t4 g/ G) F: n' o+ O1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
. K0 P" D" P. q( x. }1 Q称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
+ D9 F9 X$ M) U5 i2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
  f, R) v  X+ c6 R1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
4 Q: H* ?  ?1 z. H+ i5 z- ]1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
7 f$ v; o* N$ j! p1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
- ?' u( D  O; c, ?- C1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
6 m1 A% L) {8 g8 g称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
" F5 z2 M! o* L1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
& {8 K0 @5 z! S1 C8 M1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
: k3 F. g6 A, Q0 s! X) C2 w称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
% x3 ]. Q7 C; a, ]8 e' A) d2 Z1 p1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
/ j0 g. D0 V  r3 I1 u* ^称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
1 N( v2 C! Z  u) y2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
% J0 B) p" @8 }7 j光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
# j. {. t1 B+ b7 I# S光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m