 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法). e' Z; Q& Y$ D3 \1 j2 n* l, B
1、仪器、设备
6 H1 V3 j/ }6 m. M/ |8 c) U6 S9 \2 _1.1密度计:分度值为。.O01;1 N. B, b4 n6 x8 q: ?- b
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
, U; E& Y8 G& r- Y" Q8 @1.3温度计:分度值为1℃;
+ j7 F( a% a% D" p2 G& T: w1.4量筒:250或50omL。
5 ~- z+ v+ j/ f2 g5 Y% M二、氧化铝(A12O。)含量的测定7 T2 N1 r* R! u! C( [+ ]
1、试剂和材料" A: X* a U' }2 p/ L4 Z+ p0 m
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
; d1 Y I. G, @1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
$ S; u& k/ ^* U$ S: @+ a1.3乙酸钠缓冲溶液:
1 Z3 V5 I5 O) H8 i3 d$ b; N称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
8 M% M8 J, E8 G0 ?/ n1 Z* `1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
, N( g7 a$ c2 @" m, y1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
" {1 w- O0 U+ J; q- a1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;% @: F/ p" g# [0 g! j
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。" B% p& r5 y( R; W+ Q
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
+ x; k/ Y/ C) m0 ~" H- A三、盐基度的测定! N" p* s7 t) ~) P# b4 J
1、试剂和材料
6 O8 Z q* _/ j% X* S9 Y, q1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
- L3 V( x& f8 @8 b1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
. b3 ^/ O: H2 \; l& f1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
0 j2 C% s9 g: t; D% j7 V1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。$ s- j, x/ v- ~- Z
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中7 A2 h" Z, x. f8 r
四、水不溶物含量的测定
3 B# G) G `6 U9 S$ {9 M! G1 z1、仪器、设备
$ ?, g# H7 `* \; m* D# |5 }( m1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
3 d3 T% F+ ^. @, H4 a3 k五、pH的测定
4 K1 v7 H+ e" @/ N0 n1、试剂和材料7 L" H6 a. e/ @/ T; Y
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;: {$ s9 _( R; B# U
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;) V' N( T; y! f# k! B+ l. F$ f
2、仪器、设备
9 u" r$ u3 N# Z# u! w$ R2.1酸度计:精度。.1p H;4 T8 s: S7 }" y% A+ ~
2.2玻璃电极;4 I6 I w% M) c' F1 e, m2 N- I: j G
2.3甘汞电极。& h+ c% Z' j H0 \! z( w
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
& V0 t* a! e9 _1、试剂和材料
( W8 {6 ^- K" i# b( v0 E- S; D) A1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;: p7 d( t8 ]1 _
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;* j. E0 N/ l4 k+ p' V5 g9 @! Q1 A
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
+ z8 i9 {- W! {$ r+ [- u七、氨态氮(N)含量的测定
7 {# ]! X) O' C) g5 y1、试剂和材料/ l- N5 x2 Y/ _5 Q
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
$ W9 E2 m4 f3 |% V) k0 Y& Y1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
, x; t, x& p% ? ?( V1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;6 O# v, N6 Z$ j& ^
1.4无氨蒸馏水;6 E) J: \ L; m: C' K
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;5 b: M& Y# s0 Y, }8 L% j/ e* ?8 V$ i& _9 ^
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
8 a4 L4 |, S6 Z) ?用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。, e" d; D! n& f H7 b
1.7纳氏试剂,活性炭。; I, T6 K4 |* t" A8 v8 R5 g
2、仪器、设备4 z$ M. ^# y, D# \% _5 h
2.1分 光 光 度计。; Y8 _% P+ ]8 g# t+ f: L( z
八、砷含量的测定! z9 f/ B, _7 ^* ]5 n
1、试剂和材料; h+ r/ p4 Y# R: }$ w
1.1无砷锌(GB/T 2304);- c4 M% t- z7 ]) ?; B t
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
" _7 ?+ m- ?" C' E1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;) ^: k( [& B; e9 e, x
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
) y: V4 ]8 s% C! c1.5氯化亚锡盐酸溶液:
& k' K1 \3 S. d3 w* T; z5 J. w, J将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
' Z" n4 x- g% B) h3 X1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:, d2 G2 ]' g Q2 Y# y
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
# W* S% }+ l% l! V3 r9 P+ x1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
) `* B# B" E& [# b1 [% s1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
5 p; r$ i/ T" V' Q" v6 t移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
8 y+ @) q+ A8 v6 |; v) D& f1.9乙酸铅脱脂棉
3 w- u9 D' ^. D/ N2、仪器、设备) c9 E9 u% a' K6 H4 s
2.1分光光度计;
1 n) l% V+ |5 D8 K/ x5 V0 [3 I2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。! D7 M. ~$ S- k+ \4 l F+ `1 t
九、锰含量的测定$ q; `, ]& I3 X
(一)原子吸收分光光度法9 a' }) d& y/ T$ c
1、 试剂和材料7 k. R$ M7 I4 ^. b% z: U' @
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:0 {$ d4 o+ w; E& E5 c7 v
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;8 D4 g" b/ R0 F5 M5 q7 x% O ^
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;9 J+ A; f# C. F1 u4 w: S8 }3 B! j
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。- a) {* \! j1 R( q$ c8 A
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;0 z' i) w( C/ S( b
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。' T+ @5 r4 T# o
2、仪器、设备& { [0 {2 _2 @' |" ~$ T0 b7 P/ r2 }
1.1原 子 吸 收分光光度计;. y! g8 u7 w! H6 q2 y- c. N& N
光 源 :锰 空心阴极灯;: w8 k) Z( S8 H4 l% I+ R) V
火焰 :空 气一乙炔;
6 V9 c2 v( K S波长 : 27 9.5n m,
. \) v# `6 Q+ B1 b$ i+ _十、六价铬含量的测定3 p, |2 L; f" ^7 u, V2 a; l
1、试剂和材料
6 a# M6 P0 b- I+ _: \' @1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
' ?2 @% a) S ?$ r# x! p6 v1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
( \: E$ i* o% X& S称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。- f* [# E: V& l3 [6 z
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:; q& Q. M* x* |" i
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀' B6 {2 U4 ~! |
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
, @5 g8 s- ~ J. y$ Q7 x1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";: m2 D& N$ C& F, ?0 Y1 s( j0 _' e
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀, Z, T& m! z8 e. I5 J0 w
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
6 J* t( c# S7 w移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配+ U3 N5 f! j( Z' K8 [2 Z
2、仪器、设备
4 _4 A2 {1 o z2.1分 光 光 度计
0 _3 ^9 G: X) A" c4 u. C十一、汞含量的测定1 Z J G3 W% K
1、试剂和材料4 Y5 ?7 o" ]8 j. m# Z
1.1硫酸一硝酸混合液:8 X$ f* H4 r& \$ t2 _# r! X
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
0 k6 t" D, j9 O3 L+ o1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液; h% t3 k# Z' ?5 v- L
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
@! T5 ^$ T2 _) ], N; t; I1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;' L: N0 `, y! H' J
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
8 f% ~9 k' d& S, u" @: P6 A1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;7 h( D* k1 p* n, W3 i. U; ?
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
8 D3 c& n3 l' ?1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
- R/ ^% c2 x# \0 H称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀& U8 k, [. ]& F( k
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;: P, O& w- J7 b' y$ ^' ]* o
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
. c1 Q2 y7 |- o1 o1 ?5 w" W0 [/ {* e2、仪器、设备
4 Z. v* ?1 n: z6 H: U/ i. ^2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
! E! X$ t' k0 w) ?% K4 z( f' |; a光 源 :汞 空心阴极灯;9 i& p ^0 f! {7 M6 p% b7 N6 s
波长 : 25 3.7 n m,
$ h9 v, a4 s- y" ?% ?; Z十二、铅含址和锅含址的侧定, T2 L I# l9 O u8 b8 Z
1、试剂和材料. \! ^ N3 g! W- J4 k- B7 b( p
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;9 O9 c$ H- Y: T. t# b: X
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;& ~* N E. B- o3 y+ d5 V/ Q
1.3三价铁共沉淀剂:5 L( {- P8 u% g, [$ v* d
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
6 f7 {$ v7 n- T, U7 |- G5 s: y( R; C1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;% J+ S: q( ]: B3 d: w8 A
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
, E" N D# h5 {7 e1.6铅、锡标准储备溶液:! z) Q/ d" D/ R# S1 l
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
& F* h9 ?4 P' v' s7 b3 S; h1.7铅、锅标准溶液:
" s9 d$ u" |# s$ F) H/ X4 A: q I: C% e1 S移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
U- c& C- f' R; K8 k2、仪器、设备
! S# T5 O& E' N+ O( r! H2 I2.1原 子 吸 收分光光度计9 x2 U' @& f! o! K% q
测 定 铅 时仪器条件:
$ i/ L! U( f5 F" I( w光源 :铅 空心阴极灯1 M0 A; \9 N# K8 M0 H- X5 n. ]+ t x
火焰 : 乙 炔一空气1 G Q/ P/ g: M
波长 : 28 3.3 n m
, l: X. n6 U9 [: H测定 福 时 仪器条件:
1 G9 D3 D/ \6 M1 c' Q光源 :福 空心阴极灯1 {/ L/ y$ X! f0 ^* @+ F2 ^& p
火焰 :乙 炔一空气
9 K& d( H9 f# w2 S6 k波长 : 22 8.8 n m |
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