聚合氯化铝的工艺

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潘碌亭，束玉保，王键，吴蕾
(同济大学污染控制与资源化国家重点实验室，上海200092)
在斜管填料领域中，絮凝法净化水是最古老的固
液分离方法之一，由于其适用性广、工艺简单、处
理成本低等特点，絮凝法目前仍广泛应用于饮用
. L" `) C3 F: |* p: i8 v" q1 W% M水、生活污水和工业废斜管填料中。
聚合氯化铝(PAC)是一种优良的无机高分子絮
凝剂．它首先在日本研制成功并与20世纪60年代
# G9 x* y) `7 V) z. {) w投入工业化生产，是目前技术最为成熟，市场销量
最大的聚合氯化铝。PAC使用时具有絮体形成快、沉
淀性能好，水中碱度消耗少，特别是对水温、pH
值、浊度和有机物含量变化适应性强等优点。我国
' U8 g. L# f; a% M3 {从上世纪70年代开始,铝盐，已对聚合氯化铝进行了研
发，近年来随着实验室研究的深入，工业生产得到
了快速的发展。本文从PAC生产的不同原料的角
度．对目前我国聚合氯化铝的生产技术进行了论述
和探讨
1 聚合氯化铝的制备技术
1 h3 J& V# e& {' o5 s1 ?1．1 以铝屑、铝灰及铝渣为原料
1．1．1 酸溶一步法
4 a  M/ m8 t7 U: i" f将盐酸、水按一定比例投加于一定量铝灰中，
在一定温度下充分反应，并经过若干小时熟化后．
放出上层液体即得聚合氯化铝液体产品。铝反应为
放热反应，如果控制好反应条件如盐酸浓度和量，
水量及投加速度和顺序，就可以充分利用铝反应放
+ V) _* A% x+ o" ^3 `; x9 F出的热量，使反应降低对外加热量的依赖度，甚至
: d) N, a5 b3 \2 v- A- \" ]% f不需外加热源而通过自热进行反应，控制其盐基度
至合格。该法具有反应速度快，投资设备少，工艺
简单，操作方便等特点，产品盐基度和氧化铝含量
/ }1 ^8 C3 j5 e9 c! E较高，因而该法在国内被普遍采用。但此工艺对设
备腐蚀较严重，生产出的产品杂质较多，特别是重
$ ^) l8 i3 ?) e: G/ V2 u: `# s金属含量容易超标，产品质量不稳定。阮复昌等?
利用电解铝粉、分析纯盐酸为原料，在实验室制备
3 D8 i: j4 A# o" z4 X" j9 v出了超纯的聚合氯化铝，据称可用于实验室制备聚
合氯化铝标准溶液。
" g/ ~- v5 ]/ v+ k' y% m+ O1．1．2 碱溶法
$ p1 N! U- G; D- m先将铝灰与氢氧化钠反应得到铝酸钠溶液，再
用盐酸调pH值，制得聚合氯化铝溶液。这种方法
* R& @2 W" g( |1 w4 m5 q的制得的产品外观较好，水不溶物较少，但氯化钠
含量高，原材料消耗高，溶液氧化铝含量低，工业
) e/ ^) a2 J" |) i3 F+ M( F) R化生产成本较大
* j  o) E: L3 ]: `# @9 @5 x" P1．1．3 中和法
该法是先用盐酸和氢氧化钠与铝灰反应．分别
制得氯化铝和铝酸钠，再把两种溶液混合中和．即
制得聚合氯化铝液体。用此方法生产出的产品不溶
- o1 {4 @( o. Z# j物杂质较少，但成本较高。刘春涛等l2 先用盐酸与
7 l+ v. ]! F+ r2 F; q铝箔反应，再把得到的氯化铝分为两部分，一部分
用氨水调节pH值至6～6．5．得到氢氧化铝后．再
把另一部分氯化铝加入到氢氧化铝中使其反应．得
到聚合氯化铝液体产品，干燥后得到固体产品，据
称产品的铝含量和盐基度等指标都很高。
' t- p3 Z: S. L% b, Q7 i2 j/ @1．1．4 原电池法
该工艺是铝灰酸溶一步法的改进工艺，根据电
化学原理．金属铝与盐酸反应可组成原电池，在圆
桶形反应室的底部置人用铜或不锈钢等制成的金属
4 A0 O& L" v5 j2 `1 d, k/ c筛网作为阴极，倒人的铝屑作为阳极，加入盐酸进
% ], q& \9 w+ \# O- n) B; Q行反应，最终制得PAC。该工艺可利用反应中产
4 Z! }$ I: g' X  H$ c) l生的气泡上浮作用使溶液定向运动，取代机械搅
拌，大大节约能耗 ]。
: _; m1 F4 `- d# q, l/ V- V1．2 以氢氧化铝为原料
将氢氧化铝与盐酸和水按一定比例，在合适的
温度和压强下反应，熟化后制得聚合氯化铝产品。
; L, A3 s$ X7 b5 A- q+ D3 |/ \该法生产工艺简单，在上世纪80年代是国内外普
7 r: l' [+ _7 N8 J" Q' r! [遍采用的一种工艺。由于氢氧化铝酸溶性较差，故
酸溶过程需加温加压。但此法生产出的产品盐基度
不高，通常在30％ ～50％ 范围内，国内已有很多
提高盐基度的研究， 如投加铝屑、铝酸钠、碳酸
钙、氢氧化铝凝胶和石灰等．此法生产出的产品杂
质较少．但以氢氧化铝为原料生产成本较高，制
得的产品多用于饮用水。晏永祥等 采用氢氧化铝
酸溶法．以纯铝板为除铁剂．制备出了高纯聚合氯
7 ~4 A0 P; }, y3 W化铝。
1．3 以氯化铝为原料
1 F+ v4 Y$ ^% k* @/ u- N1．3．1 沸腾热解法
用结晶氯化铝在一定温度下热解，使其分解出
* W' h$ a* Z  Z7 }氯化氢和水，再聚合变成粉状熟料，后加一定量水
  e* z, n6 g) E8 K( x2 U4 x搅拌，短时间可固化成树脂性产品，经干燥后得聚
合氯化铝固体产品。
: O! F* w- H" e. V, H1．3．2 加碱法
先配置一定浓度的氯化铝溶液，在一定温度下
; d* I$ [3 d3 [" H强烈搅拌 同时缓慢滴加一定量的氢氧化铝溶液，
反应至溶液变澄清，上清液即为聚合氯化铝液体产
品。通常认为微量加碱法(极慢的加碱速度)所得产
品的Al 的质量分数可达80％ 以上，赵华章等
通过提高温度等手段制得了总铝浓度为0．59 mol／
+ o/ @9 X5 n1 ]L，Al 的质量分数达80．7％ 的产品。但国外有报
道指出在铝浓度很低的情况下，缓慢加碱得不到
Al 反而在90 c【=下通过快速加碱可得到Al 的质
量分数为100％ 的PAC溶液 ，于月华等 用逐
0 o4 n  Q0 S: ?4 O' K5 G滴加碱法制得聚合氯化铝，制得的产品据称Al 含‘
' y  n  x) w1 W2 m3 _量也不高。
4 _: ^* f# {) @0 |1．3．3 电解法
该法中科院研究较多，通常以铝板为阳极，以
- f' t# `+ ]$ R9 A1 S8 Z不锈钢为阴极，氯化铝为电解液，通以直流电，在
低压、高电流的条件下，制得聚合氯化铝。曲久辉
等 10]利用此法制得了碱化度高、Al 含量高的聚合
氯化铝产品。也有学者对此装置进行了改进，如何
锡辉等? 用对氢过电位更低的金属铜作阴极．且
可提高耐腐蚀性和导电性。罗亚田等_l2 用特制的
倒极电源装置合成聚合氯化铝，据称可以减少电解
% o. B8 L( p+ m过程中的极化现象。
9 j5 W0 J* u" ~8 v* z9 A1．3．4 电渗析法
路光杰等l13 对此作了研究，以氯化铝为电解
液，以石墨(或钛钌网)等惰性电极为阳极，多孑L铁
板(或铂片)为阴极，以两张阴离子交换膜构成反应
: }$ }$ i, ^7 d1 D9 A室，通以直流电，反应后得到聚合氯化铝产品。
1．3．5 膜法
该法把碱液放在膜的一侧，膜的另一侧放置氯
  J% N( _& o$ U7 f5 O' ~化铝溶液，利用膜表面的微孔作为分布器，使碱液
' V# T' u! I0 ]! n% U3 U; m2 k通过微孑L微量地加入到氯化铝溶液中去．从而制得
' r$ }! j% K0 o" g8 @Al 含量高的聚合氯化铝。彭跃莲等ll4’利用超滤膜
6 G3 E& h+ ^/ k1 q: _/ p制得的聚合氯化铝产品Al 的质量分数可达79．6％
以上．张健等_l5]利用中空纤维膜制得的聚合氯化
: f3 @; \6 s5 e" L6 N铝产品中的Al 的质量分数据称可达90．18％。
; j" d  W: a- h% Y- P! ?. Y1．4 以含铝矿物为原料
1．4．1 铝土矿、高岭土、明矾石、霞石等矿物
# u( j0 _# a% T7 G0 \铝土矿是一种含铝水合物的土状矿物，其中主
要矿物有三水铝石、～ 水软铝石、一水硬铝石或这
几种矿物的混合物，铝土矿中AI O 的质量分数一
般在40％ ～80％ 之间，主要杂质有硅、铁、钛等
的氧化物。高岭土铝的质量分数在40％ 左右，其
7 q# j  _2 v: O  G分布较广，蕴藏丰富，主要成分是三氧化二铝和二
5 q$ c: N: G$ L$ p3 I8 I氧化硅。明矾石是硫酸复盐矿物，在我国资源较为
丰富，明矾石在提取氯化物、硫酸、钾盐的同时，
可制得聚合氯化铝，是一种利用价值较高的矿物。
/ m" ]. s3 r4 n. l霞石铝的质量分数在30％ 左右，若用烧结法制聚
2 r) [6 S5 ~, C; [: p' Z合氯化铝，同时可得副产品纯碱或钾盐。这些矿物
一般采用酸溶法和碱溶法来制备聚合氯化铝_I6]。
酸溶法适用于除一水硬铝矿外的大多数矿物。
2 A" z2 [! X# F8 m5 k) Q4 f; g生产工艺是：① 矿物破碎。为使液固相反应有较
大的接触面，使氧化铝尽量溶出，同时又考虑到残
# s( ~% T' a, ^( W% \' F5 o! T. K渣分离难度问题．通常将矿石加工到40～60目的
" y, b' }- f' m8 v; a粉末。② 矿粉焙烧。为提高氧化铝的溶出率，需
) e2 s7 e- h2 j8 R# e; I* |对矿粉进行焙烧．最佳焙烧时间和焙烧温度与矿石
种类和性质有关，通常在600～800 cC之间。③ 酸
溶。通常加入的盐酸浓度越高，氧化铝溶出率越
高，但考虑到盐酸挥发问题，通常选用质量分数为
20％ 左右的盐酸。调整盐基度熟化后即得到聚合
- M) M# D9 m- _氯化铝产品。胡俊虎等[171以煤系高岭土为原料，
: ^9 M& O& p; _氧化钙为助溶剂，酸浸一步合成制得聚合氯化铝
铁．干燥后固体产品测得氧化铝的质量分数大于
* N6 V0 l( F4 {5 s30％ 。
一水硬铝石或其它难溶于酸的矿石，可用碱法
制备聚合氯化铝。生产工艺前两步与酸法一样，都
7 W3 h+ O) z4 q( b) R8 P. ~需破碎和焙烧，后用碱溶，用碳酸钠或氢氧化钠或
. D1 B9 y1 w5 \. B: o2 P. k7 G其它碱与矿粉液反应，制得铝酸钠，再用碳酸氢钠
3 B1 M; L% T6 J# s和盐酸调节，制得聚合氯化铝。碱法投资大，设备
复杂，成本高，一般使用较少。
1．4．2 煤矸石
5 T$ X  J1 ^# U煤矸石是洗煤和选煤过程中排出的固体废弃
( G" W' ?( q2 u9 D, L; _物．随着煤炭工业的发展．煤矸石的产量日益剧
$ q: M1 @2 i. a) Q  N7 m$ Y$ ~+ F9 D增，而废弃煤矸石容易污染环境。以煤矸石为原
9 w: D' _" l3 A/ y+ E5 ^料生产聚合氯化铝，不仅解决了其污染问题，而
3 @6 F/ P! u7 B) }) I9 c且还使其有了使用价值。煤矸石一般含有质量分
数为l6％ ～36％ 的AI2O 2．5％ ～15％ 的Fe2O 和
5l％ ～65％ 的SiO ，利用煤矸石为原料可制得聚合
氯化铝或聚合氯化铝铁， 自上世纪60年代以来，
已经投入工业化生产。常用的生产工艺是：煤矸石
经破碎和焙烧。在一定温度下加入盐酸反应若干小
时后．可加入聚丙烯酰胺进行渣液分离，渣经适当
处理后可作为制水泥原料，母液经浓缩结晶可制得
5 J' ^- O$ b$ E( c) t. Q- k) r结晶三氯化铝。这时可用沸腾热分解制得聚合氯化
0 {9 v# X2 t1 b# \/ ~4 t' C' {铝，也可采用直接加入一定浓度的氢氧化钠调节盐
6 O7 @; \2 l$ }2 [6 M- D/ p3 X基度制得聚合氯化铝。马艳然等『l。 利用煤矸石为
原料制备出了符合国家标准的聚合氯化铝产品。
3 u. m8 r; E5 L! v9 |9 ^2 z  s1．4．3 铝酸钙矿粉
3 Q2 ?) F2 r; E/ Y6 M铝酸钙粉由铝土矿、碳酸钙和其它配料经高温
煅烧，冷却后磨粉而得。按制作聚合氯化铝方法的
不同，分为碱溶法、酸溶法和两步法。
8 V" k! j0 d! _9 Q(1)碱溶法
用铝酸钙矿粉与纯碱溶液反应得到偏铝酸钠溶
液，反应温度为100～ll0 cC，反应4 h左右。后
8 ^* Z# h0 z1 k在偏铝酸钠溶液中通人二氧化碳气体，当溶液pH
值为6～8时。形成大量氢氧化铝凝胶，这时停止
反应．这一过程反应温度不要超过40 cC，否则会
形成老化的难溶胶体。最后在所生成的氢氧化铝中
5 C5 T9 p. w$ L加入适量的盐酸加热溶解，得到无色、透明、黏稠
8 o; D9 i3 Y' a/ E状的液体聚合氯化铝，干燥后得到固体聚合氯化
) @- t; L8 k  e+ X% l3 w3 s, {6 c' A铝。此法生产出的产品重金属含量低，纯度高，但
  A7 K# @! {+ f$ q生产成本较高[19]。
: I; ~7 d! J. Y9 ]0 |9 u) \(2)酸溶法
把铝酸钙粉直接与盐酸反应，调整完盐基度并
熟化后即得到聚合氯化铝液体产品。该法工艺简
单，投资少，操作方便，生产成本低，但产品的不
溶物，重金属含量较高，固体产品氧化铝含量通常
* O" K+ u4 v' b7 h不高．质量分数约为28％ 左右，产品外观较差，
3 m9 p! t  m' T: m0 L3 R2 A铁离子含量高。郑怀礼等 用酸溶法制备了聚合
1 N6 G* p' y' R' W& O5 l9 P/ `% W氯化铝铁。
  J% J5 N" ?  q1 A( L0 A(3)两步法
这种生产方法一般采用酸溶两步法的生产工
) u, |% F* [* \) m6 z3 R0 T- c艺，在常压和一定温度下，第一步加较高的盐酸量
$ S2 Z+ l0 ~6 `, e: G比到铝土矿粉中，使氧化铝尽可能溶出，第二步是
把第一步反应的上清液与新加入的铝酸钙粉反应。
5 D2 a" L; K6 t6 g5 W这一步既有氧化铝溶出，又可以调节盐基度。通常
9 u- |8 {1 S% R  _" b第一步的氧化铝能溶出80％ 以上，第二步的氧化
铝溶出率在50％ 以下，故第二段沉淀矿渣一般回
流到第一步反应中去。董申伟等 用铝土矿和铝
% ?0 p+ A5 U% u) [& X% R1 a, d6 l& B3 u酸钙粉为原料，采用酸溶两步法工艺，制得了氧化
. C1 f. I/ u# E9 j铝的质量分数为10．11％．盐基度为85％ 的液体聚
合氯化铝产品。
1．5 以粉煤灰为原料
粉煤灰是火力发电厂水力除灰系统排放的固体
  i6 r6 X- D1 Q9 a1 P废弃物。由于粉煤灰中约90％ 三氧化铝呈玻璃态．
# V, P) B! q% P  `; |0 O) T活性不高。酸溶很难直接把三氧化铝溶解。以往通
4 q  n/ Q) ?' p1 i0 n+ I' ~1 l7 m常采用碱石灰法。但设备投资大，对设备腐绌性
' ~- V  i( _  Z; K2 n高，能耗大且需大量纯碱，实际生产意义不大。有
' ^4 r9 [- g( {; `. ^! l6 M$ d9 E人用KF、NH4F等作为助溶剂打开硅铝键，再用酸
溶，以提高氧化铝溶出率．酸溶后得到氯化铝，再
用热解法或用氢氧化钠调节盐基度。陆胜等 用
/ M; N" ?) n% A7 @2 R0 G$ K粉煤灰为原料，NH F为助溶剂，制得了聚合氯化
铝产品，据称能耗低。
5 \9 w/ s' g8 s6 m9 [1 v/ u2 国内聚合氯化铝制作过程中存在的难点问题及
解决建议
! k" o1 m6 M2 }' P$ Z' e6 O我国对聚合氯化铝研究较晚，但发展迅速，随
着聚合氯化铝的广泛应用，对其研究也需深化。国
内虽对聚合氯化铝中铝离子水解形态研究了多年，
但仍未取得一致共识，汤鸿霄等学者认为A1 为最
" B& [( b  A/ n- l- C/ |佳组分。其含量越高。絮凝效果越好。但也有学者
( a3 `- h8 V" M$ W; ?4 [3 u认为A1 并不是决定混凝效果的首要因素 引，这方
面是近几年的研究热点。也是难点， 需进一步研
究；由于聚合氯化铝确切形态复杂，目前用盐基度
& K7 O: G& E# K: C, ?反映其聚合程度和絮凝效果，而没有考虑钙、铁、
- e4 [, Z' c) Z* i硅等离子参与聚合对盐基度计算的影响，而上述离
子一般对絮凝效果有着促进作用，这些难点都需深
% w' M- N; j0 c7 t0 w( t# [入研究。国内PAC_T业在产品制备中，主要存在
' m' P; `5 m9 i# ^6 Y2 F# O+ u以下难点问题
# v) I2 ?+ Q" R7 |2．1 产品纯度问题
氧化铝含量是聚合氯化铝产品的重要指标。通
% }6 ^. @% z/ b/ `- B常认为其含量越高、纯度越高，说明品质愈好，我
国聚合氯化铝行业中，除少数企业能生产部分系列
. k% y9 X! J: j; G& X产品及专用产品外。大多数企业都是以铝土矿、铝
酸钙和副产盐酸生产单一的低品质聚合氯化铝产
1 F1 H1 d# j! z: M2 N品，生产规模小．技术含量低，产品有效成分氧化
铝含量低、杂质多，而高效、廉价的复合型聚合铝
盐和高纯度聚合氯化铝产品很少，满足不了市场需
求，特别是满足不了造纸工业对高纯度聚合氯化铝
产品的需要。这方面既是难点，也是研究热点之
% J" k) ~% C. J& X. H一
。因此，企业应该避免短期投资行为，应积极推
+ b. O0 F( }- g广新工艺技术，提高生产技术水平，同时需加大新
; c4 [- Q0 X: k8 x产品开发力度。
2．2 不溶物的问题
国家标准对市售聚合氯化铝的不溶物含量作了
明确规定。因国内企业一般选用矿物作为原料，而
矿物等原材料一般成分复杂，并需经过破碎等加
2 H* J* q  J/ |( y7 ]8 s* X成粉末。且粉末越细，氧化铝溶出率越高。但是相
; p% I, V* k1 a' C3 f$ ]8 |5 K应不溶物等杂质也就越难沉淀。因此如何有效降低
不溶物是聚合氯化铝生产急需解决的难点问题。解
决方案除合理DI1．T．矿物和选择丁艺外，固液分离效
果与不溶物含量有直接联系，合理的分离方法选择
也是重要的环节之一，常用固液分离方法有：①
自然沉淀法。但通常需要时间长，不适用占地面积
小的厂家。② 板框压滤机压滤，但投资大，能耗
高。③ 投加聚丙烯酰胺等助凝剂，控制好投加量，
* Z* ?8 v0 \( g. C) t2 }& _4 c通常会取得较好的效果。
2．3 盐基度问题
! _5 n5 W/ C1 z% `, m盐基度越高通常产品的絮凝作用越好。一般可
在低盐基度产品中投加铝屑、铝酸钠、碳酸钙、碳
酸铝、氢氧化钠凝胶、石灰等来提高盐基度。若考
虑到不引入重金属和其它杂质。一般采用加铝屑和
  q2 |4 ~3 @: e; ~( Y, a" r9 V& c2 Y铝酸钠的方法。但成本要高于铝酸钙和铝灰， 目前
/ v# k5 b3 u" {1 [( Z国内较多企业采用铝酸钙调整盐基度。
2．4 重金属等有害离子的去除问题
某些原料中重金属等有害离子含量很高。可以
在酸溶过程中加入硫化钠、硫化钙等硫化物．使有
害离子生成硫化物沉淀而去除；也可以考虑用铝屑
置换和活性炭吸附的方法去除重金属等有害离子。
2．5 盐酸投加量问题
1 A0 u( H& |5 U9 n% D制备聚合氯化铝方法很多，但实现一定规模工
业化生产的是酸溶法和碱溶法，其中由于生产成
本、氧化铝溶出率等问题。酸溶法实际应用较碱溶
4 y" b( |) Z) v: o% k( v5 G法多，而酸溶涉及到盐酸浓度、盐酸投加量等问
: T6 g. [, W# L7 `3 C题。盐酸浓度越高，氧化铝溶出率越大，但盐酸挥
; N( K+ C5 y5 s1 }' |( G* u1 j9 a发也就越厉害，故要合理配置盐酸浓度。质量分数
8 W) b  o$ J, f3 i- y通常为20％ 左右；盐酸投加量少，氧化铝溶出率
* d. L2 i5 l) ~( Q& h8 h低．而投加量大时．制备出的聚合氯化铝盐基度
低、腐蚀性强。运输困难，故需合理投加盐酸量。
3 结语与展望
聚合氯化铝在国内外是发展较快的精细化工产
* i8 K- s% ^6 U. _品．在斜管填料中是一种高效的聚合氯化铝，其研发对水
4 T) K0 x" E* m% L- ~处理及精细化工具有重要意义。目前在产品开发上
有两个方向．一是开发新材料制备聚合氯化铝产
品，以铝屑、铝灰及铝渣等原料制备聚合氯化铝产
品，工艺较为简单，早期发展较为迅速，但近年来
由于含铝屑、铝灰等含铝材料的价格上涨，以及利
用其生产其它具有更高价值的含铝产品的出现，用
此原料生产聚合氯化铝已日益减少。以氢氧化铝、
" Z4 u& |; Y6 q氯化铝为原料生产成本太高，故目前国内一般采用
含铝矿物为原料制备聚合氯化铝。近年来利用工业
生产的废弃物(粉煤灰、煤矸石)作为原材料的研究
' o' {# j8 F& k! E" z: n) b: @应引起足够重视．利用工业废弃物作为原料来生产
聚合氯化铝既节省材料费，又能使废物循环利用，
, I8 ^6 ^- I+ r* Z" e是非常有市场应用前景的研究领域 另外一个方向
是聚合氯化铝与无机或有机高分子聚合氯化铝复合或复
& W5 w4 F6 c0 d" w9 K3 }' j) c/ r配应用的研究，复合或复配药剂可以弥补单一絮凝
5 e" ]# S* l& a2 E6 d剂的不足，兼具了各自单一聚合氯化铝的优点，适应范
围广，还能提高有机物的去除率，降低残留金属离
子浓度，能明显提高絮凝效果。此外， 目前国内
PAC的生产工艺多为间歇生产，污染严重，原料
6 d6 q2 d  s  w4 S( o' l* a利用率低，产品质量不稳定，开发高效连续化生产
) ~; \% O% ?# w# Z) N工艺，必将成为今后工业生产研究的热点
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作者简介：潘碌亭(1964一)，男，安徽蚌埠人，副教授，工学博士， 主要从事水污染控制技术研究与聚合氯化铝研发。

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