 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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1:试剂 H4 J) ^6 `' x
a、 硝酸 1:12溶液; a) C: f1 q+ f, h# m8 ?. k
b、 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:
) Q0 |' y3 l! Zc、 乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
! z/ h" {$ d: N. cd、 百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
% S6 _1 `, Q$ i* C" [% m$ p* ge、 氨水1:1溶液;4 c& k0 [$ z( Z' k) Q
f、 二甲酚橙0.5%;" ?. t* S; x# \, ^% r: p. j
g、 醋酸锌标液。+ ^3 Z% v/ D7 H8 A( p; u
2:分析步骤:8 I8 o5 z5 w" y% s* N' P6 S
称取固体样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。, M8 b8 l" @7 I7 d p; q2 D% m5 ~* X; D
取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),无烟煤滤料,各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。8 P: f# `# ^- k& F( \' }9 d
(V0-VA)x C
/ a$ L. ?; g$ t l( \2 w5 cX=-------x100%4 w! i1 @! D+ p% x1 d3 W/ t+ j
m x 0.4(x为AL2O3%); c0 t: } M' K
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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