聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
  v. D+ [5 l5 A1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
4 L* f+ A/ O; X! }1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
* {% @% m" ~2 K" e: t& Y+ h( }5 {1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
' n+ h- C( B' E6 s( p8 w, z& A1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
; |/ ?) V, Y  d: s1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
4 G* o, Z7 N# \1、试剂和材料
& r5 \4 U0 z% x$ b% D& C" R: B9 A1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
7 r$ i' B- Y1 R4 o5 W  L, Y1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
) w; o1 L) g6 x8 I% f7 l1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
; |- J( D9 e2 Y五、pH的测定
; s/ w$ i0 x, y5 H( ]1、试剂和材料
5 i& }: S) I. K6 Q, `6 ^$ y8 W1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
7 Y0 j0 j2 @5 l0 [& i( j5 i2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
* v4 e+ h' @% H2 l5 c. j2 y7 H1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
( }: W( X" m/ n& A1 b( j1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
8 e# g: }( G' \: @! |2 _9 X& l2 G1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
* {& v* o) ?1 R# g2 k& V4 a1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
4 b$ l) ~6 U- T1.4无氨蒸馏水;
- `3 Y8 y- f1 |( _+ v! j1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1 {. c% L& w: Y! I- P1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
7 @; K" N+ n: G+ X& A2 d: k8 S1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
9 J* ?. A3 n5 E  H  I2 h2 c1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
7 }6 _8 T# @) m* f( E/ [2 l# V1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
8 b' _% O0 z' q/ @  F' L( e) y称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1 D/ ^8 Y8 W1 C5 h1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
' Y1 c0 ]/ A  D. i2 z% {; |移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
' t8 D( P3 L7 u' ~" s- H$ ?, F1.9乙酸铅脱脂棉
3 Y! p6 @; V, @" x. N% _  w' h2 ^2、仪器、设备
& [  {6 d' D( ~  K+ r2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
9 z" f+ e2 r) t4 o（一）原子吸收分光光度法
; G/ L% U: X, J" R% s  F4 I1、 试剂和材料
8 |( G/ W( p  r. D$ E. n' i  S: v1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
! k+ G/ \; f9 I; ]8 [) E1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
- u5 m9 E+ @# ], z1 Z+ [2 F称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
9 U3 R) S  X1 X% K1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
2 ?. ]& d2 i8 V* L' I3 Z7 ^光 源 :锰 空心阴极灯;
$ r3 l' T: Q8 ^7 p4 b+ J火焰 :空 气一乙炔;
4 A" @! Z1 G, d波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
4 \4 W6 G0 W' _! t2 Q: a) C4 h1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
" W, N* ^, b2 W6 T5 b) E1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
# V" Y: w5 s$ `! k( r称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
. i# a( e, X+ h+ V1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
) h2 ?/ X8 E2 k6 f2 ^! v9 |; |1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
& r! [) y, `7 s" ?, p. d2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
! A* {4 D( E* R1.1硫酸一硝酸混合液:
& j4 A$ I# \2 Z, v将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
5 W% l3 |, B7 h# r( n1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1 M% \& n" P9 W6 T. v. {1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
9 l6 N5 C( c# _6 y" [1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
% o1 @# c' `( g% z' ?; y7 t. ?称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
- k4 p- }; L, a  [+ d( F# \称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1 ]4 V3 |% w4 D2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
1 s) i$ {7 K8 b) X- V* E6 @光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
7 B2 L% }' L( ~" Y" G十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
/ n* f4 m- p. q4 j2 f. R* R称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
1 ?; e0 z0 S' s! r. J, F. [移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
- x% X. b. M- @% {测 定 铅 时仪器条件:
6 b8 w2 }  q# @光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
8 a5 k" g9 |* V4 Z光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m