聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
& u" B' G/ j' q. b8 S! _* h1.4量筒:250或50omL。
1 ~2 _2 i. n3 E* v& Q- @二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
$ |0 p+ X2 A7 b3 F& d. s$ C& x8 Y1.3乙酸钠缓冲溶液:
  a7 h- S/ Z% h9 m. j+ ~称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
( ^- _. d9 }% m+ A% E. S4 i1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
" }3 _2 Q1 y' e( D4 ]; t) |1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
& N, i! r+ x' @, }三、盐基度的测定
2 S) _& p" Z5 p6 B1、试剂和材料
0 Q2 R' m* m5 |; x5 E1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
. |) ]: r- L1 m9 D6 Y1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
& o' @& d' w0 X( }& f1 Q1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
6 ?6 o! `6 U/ C9 a3 z" O称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
: P( t) ^5 j' f四、水不溶物含量的测定
- q# |% X0 a$ p& ?# p+ D4 U! P; I+ ?1、仪器、设备
1 [2 H) r0 ?; k. `; k1 P8 m, i1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
4 R! c& W5 g$ E; E$ d7 p% i五、pH的测定
1、试剂和材料
. P. [; s2 m% _7 J+ p1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
: f7 x3 R3 |- D& D% D9 ^" @( c2 E1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
* C4 B2 k5 ~8 \" z, S2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
* k2 @& b8 m' d; ^' i- q, H2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
/ ?0 j( j4 `1 s2 W1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
2 h1 a' {" ]: R1 H+ d- K8 g& D3 [$ `1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
, V+ G0 u  [0 D4 W, i  k1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
  E) y* ?, O8 C( q1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
6 _0 P1 i& B: X4 F( }$ s1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
) k) u- s$ a% z6 e. M1.4无氨蒸馏水;
! F$ g  A& \' `$ a# J1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
/ v9 q/ f# o/ {; c+ y2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
8 }, M0 o" v& E) V# J3 ]八、砷含量的测定
7 y$ [* J% i* t; ?1、试剂和材料
4 `5 [4 Q8 a/ j& F0 F1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
: y6 K' X$ X3 o# x1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
. C3 a4 O! i( l8 J7 L1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
+ x3 Q  f. f8 b/ U& h* B+ e1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
) P2 _) g7 z+ p% v2 Y1 _1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
( R) z3 j/ C6 Y% Y6 x移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1 u+ B# s7 i0 x' X2 B0 g. b1.9乙酸铅脱脂棉
8 |; T7 f" r: c: }; O  g* Z2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
# f( Y) l0 d1 V- E1 i; s  |. n九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
! a  I" g0 v# T7 s* w' f, E1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
5 G$ ~4 h" d; v. i& x, C1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
: C, X4 Z7 C* J) @0 s1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
& Q% k4 j: o; i2 t9 V称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
- u1 ~& o. T: K% O1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
  G4 \( }4 o! f# s2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
# y7 h6 f1 s0 M  j. I火焰 :空 气一乙炔;
+ w& P( Z1 u  [( J# Q波长 : 27 9.5n m,
5 @% h+ m7 x" \; p% P+ u十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
8 N# [3 j3 P8 Y) ^6 I1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
9 }- t; H4 w! H; Q2 V称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
$ h1 U, h# y% N8 @; _& e' H! B) B称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
0 U, _6 F2 ~0 i) G称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
: ]: J9 T* ?* l* i1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
. I& L% G, ]$ z% o8 R移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
/ P; S3 J7 \7 [" Y9 b2.1分 光 光 度计
8 q, q5 Y; O( r" y十一、汞含量的测定
, }7 D5 ~) b' t5 v6 w' K3 |1、试剂和材料
' _# A7 R" a5 Z7 F1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
8 ]) k' w+ _; X2 e1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
$ M  s0 u" T1 `9 s1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
9 X2 a( |7 g8 K$ X8 L1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
' @* r  B' G% _) [! u& n* ?' ?1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
8 }! C* q( x4 e8 c3 S" f/ H! @1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
: o; H; l3 D+ o0 t2 H3 |2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
$ G3 [6 ?" j; v1 Y& S: J7 `6 b光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
3 Y4 f& r4 S8 s: ~: Z; `1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
2 y. E  T7 e" ?9 y0 i& ~3 H1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
$ |+ t. e$ W& p6 b; o( t1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
+ l9 W5 |% o" R5 G5 M6 E1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
  f9 _- X1 R+ d+ L# m称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
% N* o; M  S) X+ _( i- {/ ?2、仪器、设备
) O" i8 R. Q  F. j1 U% n* [# o2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
0 A# ?; r9 }( Y0 j4 b/ C光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
0 z5 x+ h% p' r波长 : 22 8.8 n m