聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
+ l8 i. ]% T4 @' ]( y* v1 X1.4量筒:250或50omL。
8 ]2 c" _1 o$ k& W- i二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
0 `; D! k# \( I6 J1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
" n; ~0 J0 G( L$ G4 V1.3乙酸钠缓冲溶液:
4 e9 ~7 F+ K4 b3 {1 p称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
% l! D) G2 f" @3 Q1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
. @& z5 D+ `9 _8 g! n+ r! |1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
! n: R' o6 \  N, l: }! {7 n9 \& m称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
; L# v3 r! w. J7 W8 F( V1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
2 d9 X4 C$ B" |' H. o: z三、盐基度的测定
: q; _2 o' g+ u( ^& ?1、试剂和材料
4 l+ _/ g/ r" P/ m6 e% e4 E1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
! |" y: K9 t2 B1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
/ n) h7 }9 b7 ]# v四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
. ]# [: N3 ^( {( b/ ?五、pH的测定
! V* ^. u* u' l' m) }! ~3 t1、试剂和材料
& e- `$ `% Z3 M0 S8 \& b$ G5 H% r1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
; e+ ?: }8 i3 h8 z) Q( X2.1酸度计:精度。.1p H;
- L& s$ R8 Y4 I/ b4 Y2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
# I# R" b8 _  `/ K' m! g1、试剂和材料
7 _2 k: Q! a4 W0 I1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
- ^9 N3 L! r# y8 |1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
3 i; E9 A4 T' s* O9 }+ P2 l* p: B七、氨态氮(N)含量的测定
" q# A; y# s! K8 t/ ~1、试剂和材料
' `2 H" P+ B. d3 B; B* G6 I" L2 {0 H1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
; T0 {# L. [' g- Q- b1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
: W7 G. R) m2 e' a4 i- b1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
  H7 P+ e" U+ O: M/ u八、砷含量的测定
/ @7 s) k  m& D. m0 n1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
' `* X2 S8 K- _: Q; g1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
6 k3 N! ]! i! u. }" ^, |" W1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
, q& |4 Q( n4 B! H! D- v1 |将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
' j( @1 Y6 |" c' g1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
. o5 G. r3 o& U0 e" e+ z2 i1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
0 y9 k1 w- j$ |9 S- r, y* {九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
3 E( W0 S" Y! f  G+ _1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
: q9 y% t5 y5 c. A  Q- m1 w! s1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
( g5 K# ?0 s$ N; m; j5 t' P移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
: g5 ~+ W/ k, y3 i' c2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
8 [5 O" b  k0 F2 h4 T3 \波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
% |* k+ k6 z2 h" X" ]9 P1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
7 H* D2 i5 J4 X6 x5 I/ ^1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
( G) i3 K( \1 N: N- S2 Y称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
, M4 z  @$ V  w7 A1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
" k4 ?6 c4 h7 ~2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
0 H( j$ v/ t7 K! g6 C1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
% i+ t0 @* B$ h, ~# T3 L/ h称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
1 _: Y# |0 k) u移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
/ ^* `5 G, A3 L+ @2、仪器、设备
- ]( \; O$ Y* m4 G2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
9 P& }3 k- S0 t+ }: w0 u光 源 :汞 空心阴极灯;
6 ?6 ~! s. I" i$ J# o+ p: u8 n波长 : 25 3.7 n m,
( _! i7 J( T& d; f- v. z  V十二、铅含址和锅含址的侧定
/ v: _( B2 I4 M/ x' R1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
0 ^0 s" g- {9 M. [1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
- Q+ ~+ R' F$ ?3 n& \称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
, l) l0 g7 a7 X. S1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
  m" V) ?( P2 O8 P1.6铅、锡标准储备溶液:
5 F6 U* p9 G9 p& w, Q' s% G' Y" H称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
8 l7 b( I/ g6 P, e6 w" [2 K5 D1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
; w! v, ^" K  [$ B0 T$ W+ s2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
+ ]' X" C5 L6 f测 定 铅 时仪器条件:
; L% B0 Z" \: Q# K  {9 u( c光源 :铅 空心阴极灯
& g- U, d0 n1 J) c' [火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
2 @2 Y/ n& B/ q+ ]" G0 T波长 : 22 8.8 n m