 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
|
一、相对密度的测定(密度计法)
% s0 m% O/ L' w+ H1 F1、仪器、设备6 o7 } D: g& k& Q7 s, y& q. J6 t
1.1密度计:分度值为。.O01;3 W( \3 T9 z0 k6 N! p/ e* G
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
) ]1 L* D6 @1 r1 R- f8 U) q& \. {1.3温度计:分度值为1℃;% ?$ q" }8 \8 p' `" V. r' V
1.4量筒:250或50omL。9 D% m8 O& B& j9 O6 l
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
6 l+ N3 |& ~) m( l" }1、试剂和材料
9 q" n; L$ W- z! x, R: ~0 e3 u' _& S1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
5 s3 u( l& p, Z' C( N2 \( Q% Y% t9 D1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。: S0 a5 K2 R# A# V) s! W- H! N
1.3乙酸钠缓冲溶液:5 ]0 x' A3 r3 t
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀9 B0 g# o* G+ E* }6 ^
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
5 y# D3 b E) J, E; E& p1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
' O3 i# c# J; B$ C1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;9 F$ i9 Q# @ [- t0 y8 Q: v1 L
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。) z$ Z# i6 B) X2 S7 F
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。. L/ F: ]2 U( X" ^4 m8 z
三、盐基度的测定7 x/ n2 k) `+ A" u) |: V
1、试剂和材料
5 b* P. f% A- c4 V: m1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;! |3 l$ I0 \' M* f, z% j$ N; X
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;0 k% l1 e; E7 v2 }( E
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
3 _* i$ H+ H8 y1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
, [9 ?% `) D4 F' Z* U7 o' P1 J4 V3 V称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中 x* r" x# _! i3 r; x
四、水不溶物含量的测定/ X( z0 l! M @$ ~# w/ G
1、仪器、设备! R/ X9 ~/ Q/ e+ o
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co' i3 T' X: N6 C" Z, E
五、pH的测定4 Y2 Q% ^8 V7 d
1、试剂和材料
u" Z9 e7 L- i0 K4 G0 t6 ^1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;# {# }5 O- x4 j0 |- V" ^, c" D# \6 v
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2 ?5 X, E6 e+ J, K7 v& R2、仪器、设备0 L, k" I+ } [$ Q( |# y
2.1酸度计:精度。.1p H;# S% H) s: y" r% j& i: s' w5 [" Q
2.2玻璃电极;
( t9 `1 |+ `6 }8 D q2 F4 S2.3甘汞电极。
; m. w8 j: B7 K六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)8 Y7 M# ~! |* w
1、试剂和材料# {# }" f& L3 N8 M# |9 @ T: G
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
O' @8 ]+ ^' T- {/ h' S1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;2 F+ D8 S: q2 N# g+ ^
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。8 D! m% f! h9 ]/ a- R# |' i
七、氨态氮(N)含量的测定
+ X' A% O0 T1 [6 E6 Q' [! u8 |1、试剂和材料. g+ ], {8 v0 i0 s' G7 T
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;7 e% B6 j5 l0 C6 x
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;5 i2 ]5 d5 h8 ^9 _: u f* f$ |6 q
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;* _9 F( E- L8 u3 U* s4 I
1.4无氨蒸馏水;
* B9 L( ?5 ^; [3 ]/ ?1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
' r. T7 ?3 W$ W1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
- Y6 b+ A" e( I3 ~ u3 K& O& h用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。! z! f/ _" p- W/ ^6 a
1.7纳氏试剂,活性炭。
8 k; k4 S! X1 C: ?2、仪器、设备
1 h( h* B: s( G) U. R2.1分 光 光 度计。
) r n" ^! g, q/ s: w- l八、砷含量的测定
$ I2 M4 J$ T( O+ O/ M. }: A1、试剂和材料
2 b% P, l$ L/ Y4 V1.1无砷锌(GB/T 2304);, \9 Q5 M) E, R* l$ Y% q7 @
1.2三氯甲烷(GB/T 682);; [: W1 r1 H( [, {" U
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
2 _" V; w, e2 m1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;& m! o H- J* L3 p, q
1.5氯化亚锡盐酸溶液:7 a6 Y1 P% s/ {3 ]" R
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
7 [ j4 [ Q0 H. W1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
9 [6 a8 c4 v: d5 ~+ Q9 H称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
! W4 P# U& N- F! W- E6 a8 }0 A0 A1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
) F0 q! L. i' C% @3 T( ]1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
- T( w" d. z C7 l移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配3 h3 b% q) U% g$ e
1.9乙酸铅脱脂棉
& M- N* @3 ^& X5 A& U8 H2、仪器、设备
) g% r7 Y9 g, ^8 K# G: @1 N: n3 E2.1分光光度计;) U! l1 x0 W2 w
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。! t q! \/ j- i) S5 C7 S
九、锰含量的测定& S& w9 E+ ]( o+ r* v5 J
(一)原子吸收分光光度法
7 q7 i h" K b p1 Y; ?$ Z: K1、 试剂和材料2 b0 z0 N/ R8 I' C" |
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:) m7 q4 g) F1 Z5 F! A
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
* { M- C5 E2 T9 Y8 ^5 p1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
( r6 x8 z5 d7 Z0 i称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6 P6 s1 t- O2 Z G1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;" g; N$ g: }0 ]! D9 Z E# c
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
% A$ ~2 s9 v$ Z9 u9 i: x( `2、仪器、设备
. z4 y! _8 H* X0 J( h/ `: i1.1原 子 吸 收分光光度计;* A S1 p5 }5 a d
光 源 :锰 空心阴极灯;, | u; W, E# t; w6 B" j. H% B2 Y# C
火焰 :空 气一乙炔;
4 x& c* U* b+ H波长 : 27 9.5n m,
, O# ~: ]' r8 c( Z6 _, I, L8 h6 C十、六价铬含量的测定% {" g! ?6 ?& @/ b4 D0 f1 P8 s
1、试剂和材料! q2 l% P; x7 Q) Q
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
( M5 Y6 j7 |8 A7 Y* g3 C1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
h% [+ B9 h* W3 f6 ]称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。* Q0 O; t2 ? I0 @
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
( |4 U$ U. R7 x* h/ I称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀* ]0 ^# }" Z7 T# E3 G+ _. P* _2 l( R
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).# Y" X6 ]* q- {' ` K9 R, M
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";6 @4 H: F% a* O: c _
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
, C9 {- c4 o1 p1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
& T/ @/ R j8 t. S3 D移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
" {) A' b# [, x% l9 ]$ {2、仪器、设备
7 _" x2 ]) @$ g0 D4 w2.1分 光 光 度计
0 Q. [# I$ C" ~+ D( z7 k) V: X十一、汞含量的测定
' l' v, n8 [# {: ?& F1 M K1、试剂和材料
% {+ C2 `( K8 C! `: ?1.1硫酸一硝酸混合液:- V8 K( U4 t* ^7 t. K0 A
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。0 @- V6 u, \8 c2 J/ d$ K2 Y8 F
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;" x: [7 r5 k: K: w' u
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;9 L9 s% j! h9 U7 H) i
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
! c/ d/ f5 O1 Y: T8 a7 q# g1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;/ h! S4 A% U; T B# B6 D7 U. j
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;0 z' H7 `2 F4 L4 E" o
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
, z8 @4 U. j5 B! [1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;* N% i* Z# C( a- Q/ L
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
4 T! X# Q+ B" z) Q, G$ a$ w1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;/ U3 a l' T6 \' h
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。 H' N: O `: B( _/ P5 d/ v1 Q) G
2、仪器、设备
5 J6 y+ {& w8 x- b2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
& N( I& h9 W7 K, D# s. k+ S光 源 :汞 空心阴极灯;
% o( L- {1 f9 }" M波长 : 25 3.7 n m,& y Q' {# t" B" ~' a% l
十二、铅含址和锅含址的侧定
$ c; @& j. T+ j! o; @' f1、试剂和材料
! U7 m1 a: z$ d5 G; [1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;9 B" Z4 b. K; E8 Y8 [
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
/ j7 t4 p' Z* h8 ^0 D: u+ m% @1.3三价铁共沉淀剂:5 D& I6 V' `6 e9 B( d) A, f
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。; a- B( X, Q( z9 {
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1 g0 `+ q0 Q' g7 W' ?1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
' ]. I9 O9 j' C6 k: }1.6铅、锡标准储备溶液:1 \: z2 x; @2 _5 ]5 b; d% t
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
- Y% d+ N! e+ U$ {; U1.7铅、锅标准溶液:' p% L* @+ k; y# b- O) j; ^
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
/ A6 W1 J& w( b, |1 m1 r2、仪器、设备5 J8 Y3 c& |, Z# b7 G
2.1原 子 吸 收分光光度计
$ y# N! Q3 m9 D& _7 J2 y7 |/ a5 _测 定 铅 时仪器条件:
. K% g8 j8 z; m$ q光源 :铅 空心阴极灯& y8 g6 M% m( |' X8 Y( D6 A5 v
火焰 : 乙 炔一空气
2 C# @8 L; S; F' i R波长 : 28 3.3 n m2 K8 Q$ h/ N3 T, u0 q( W: c2 X
测定 福 时 仪器条件:
3 Z, x" D, W" p光源 :福 空心阴极灯# r, F& {' y# K& w$ B& B
火焰 :乙 炔一空气
1 t$ g& H0 N6 x" W波长 : 22 8.8 n m |
|