 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
|
一、相对密度的测定(密度计法), [3 ]. Z! v3 M% o4 Z6 u( R
1、仪器、设备2 L& ?' b* p) O+ }
1.1密度计:分度值为。.O01;; J( L: u, m5 q
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;3 |# Q, }9 h& U( `( G
1.3温度计:分度值为1℃;. p1 n; @ Z/ Z% B- T6 ?
1.4量筒:250或50omL。
6 O4 e P: L' G0 |- N& Q( f' A二、氧化铝(A12O。)含量的测定
! ^$ @1 v( C6 x- @- |9 n% ~1、试剂和材料
$ o! }7 `) Y$ [. C7 I# c. n1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
0 n% F6 j+ q: a1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。* `3 T" K Q* s( c6 W0 S: C
1.3乙酸钠缓冲溶液:6 r5 i: V& H% w( ~4 E8 q7 W+ s( ^. c
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀$ L( x! H/ _+ p1 I" [& g( Y
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中5 {' I: ]# h# p4 t% ?4 N( E W
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;9 |# Q2 u( N+ H& ?1 v
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;8 y) i9 H/ K$ s$ s: u# T% c, p
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
/ ^& ^8 J1 H" h) ]1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
7 O2 m$ l+ S' P; c6 u) }三、盐基度的测定
) ^6 A3 \5 p( B1、试剂和材料4 a% l. Z2 ]% p
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;$ j. r) k3 X4 h% u& g! }; B0 v
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液; A; l# b5 m) z3 {
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:/ G) ]5 i) A' `% O2 N
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。& B' A8 j G! m8 D& G/ L- k, n
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中" X0 K" z( `4 J( t& I t4 `, Y
四、水不溶物含量的测定: v' s7 f! \ T/ n
1、仪器、设备
% W- v: u; |! Y# h4 N8 L1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co$ K( {/ K9 K9 d( ?7 l; | y
五、pH的测定
" c; E2 Q4 I8 a; z1、试剂和材料
4 Y: ?7 B) t" M/ r3 W1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
7 b3 f& k9 }& U% V; A% S1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;* {1 I2 R( C7 z* [
2、仪器、设备
% b: {& H1 l/ R2 ]. y2.1酸度计:精度。.1p H;
. T8 h) m, x, p5 o3 A) K) j* K2.2玻璃电极;
' o8 V- w' \& L2 z) R2.3甘汞电极。
* Z: X V6 M6 ~9 F) P6 {( z六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
5 G. J- A+ Y% g8 e8 E1、试剂和材料
. c7 t' P- I/ [1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
, l0 \7 C6 ^: n: d) g! g% h1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
/ m0 |3 J6 P; `0 E1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。& I0 I' M1 z, }
七、氨态氮(N)含量的测定
- d; g5 V" G: W( G% f) ]5 k1、试剂和材料7 k4 ^/ ?0 C; O$ s: Z- U
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;, Q6 C9 Y9 {+ H+ N
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
. L) A5 W5 ~ q0 [ C1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;+ n; X/ {) W O: w3 \& V- g
1.4无氨蒸馏水;3 J. U$ u d% k
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;2 G }# ?1 x8 u4 e) B
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
% x. H: @3 f9 P) b/ v3 R) w用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
& c- x) G: f4 y" M4 ^9 B1.7纳氏试剂,活性炭。! n3 K1 I* u1 O7 _5 T% @8 F
2、仪器、设备5 d/ J& }0 j: b8 q
2.1分 光 光 度计。& B$ }* A. C. F' b ~6 `0 ]/ U
八、砷含量的测定
. I5 X! E2 |0 T3 e, F+ Z& L0 F: b1、试剂和材料8 O- X2 k1 z8 i/ }
1.1无砷锌(GB/T 2304);+ f3 | O( f. M8 n$ i; `3 T
1.2三氯甲烷(GB/T 682);1 a3 ~) i: i' y2 N9 ]
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;# B' S$ Q6 g2 t. L, ?1 ~
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;& B* w# q& }- E, V
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
; D* P. y' P5 ]& N2 Q4 D将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。7 h7 }+ I& z4 T( O O M
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:8 d( V6 F3 _6 d' @
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
: J2 e- S* i# s8 B; N6 a8 P) D9 Z1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;$ c+ i% S6 }" O5 X4 v
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;- A/ n( F% z1 X( L2 t" b0 Y, r; B
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配 s' y3 j1 C/ @% w# t" i
1.9乙酸铅脱脂棉: c; x: }; J# d8 O2 L
2、仪器、设备
+ K- m x! ?) ~# H9 ~' F# q5 b! x2.1分光光度计;6 E" d! m0 o* ~2 H
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。4 J# ]9 \6 W; f* z$ j1 j$ r2 g
九、锰含量的测定
4 H+ l% I' v" g$ G z& X(一)原子吸收分光光度法2 D/ _ Y1 P2 f$ Y- M
1、 试剂和材料5 b7 j& T& f! j/ u; S
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
- ]0 P" Z3 N8 b2 G4 P$ V7 k# l1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;5 r1 _2 W1 P5 N5 V6 h
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
3 L( @0 f# \$ t/ c& W7 O称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。/ _& o3 ~9 q: ^) P! Z! m$ a3 v
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn; l; X6 p6 ?1 H: O' w y( E# v
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
3 F) X8 x9 g$ [0 d5 _6 L2、仪器、设备* x$ t" ]6 g2 f A6 C! ~4 T+ d: o( d
1.1原 子 吸 收分光光度计;* {) V) ~2 d b2 I: C; G( p
光 源 :锰 空心阴极灯;5 ]5 V: `) h, y" i+ F0 e$ s; |( h
火焰 :空 气一乙炔;
4 T* F* D; a8 I5 n% H7 c. @! M波长 : 27 9.5n m,
$ v: r8 }2 ]- a" x十、六价铬含量的测定: N# y2 z6 n5 A% P! v. [
1、试剂和材料7 D; m2 O' l! o! _% J5 j
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
* Y5 H+ a- t! C: q8 I* w1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;; m0 u: y0 ^, f/ z7 I
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。0 J8 W9 k8 `( J7 G
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
" {) N$ e9 g+ @6 N* P" f称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
' p9 a# }3 o4 H, U3 v1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
6 s8 a; z6 e& J7 V5 B1 D* m$ j1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
3 h0 s6 D" Q# L称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀. {9 T5 U/ L5 T4 l
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.& a0 w+ e7 ~7 z4 w- n) k8 z* B) Z) o4 ^
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
' y! c6 L! J, r% q) Y$ ~2、仪器、设备
5 Q: B7 I* z/ _7 R9 d% Y2.1分 光 光 度计
: X2 C! F3 s. K( f" F7 z# p, r十一、汞含量的测定8 ~. s6 U6 W5 p I; I
1、试剂和材料
8 m" i# x+ n0 r% Z }1.1硫酸一硝酸混合液:8 M ?" l3 ?6 B0 b/ W, F, q
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1 J! E' R b6 E, R& c- Y) j' h5 z1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
+ D/ B: j" h8 |/ ~1 T1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;, J0 G8 X3 q2 ]; o o4 ^
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;# A; ~% z4 }/ D
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
: k0 k) j y2 u) [: A; f1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
# F& F. ?/ D. Q5 j" b$ {3 O' d; b8 {# t称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
/ Y5 G5 X0 y8 r. @1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
B3 e2 m2 f5 R6 N1 N称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀3 f, T% E# {3 H( g9 E, c
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
/ u" Z/ Y/ [3 G8 ~3 {( D. w移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
; b+ F2 j5 N) i& M6 H- g7 U2 ?& f2、仪器、设备' @1 g6 ~; L2 z" {+ u
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
; k% G3 q2 ~1 [6 ?& I. P" N光 源 :汞 空心阴极灯;. D F7 c# b$ `* Y/ a
波长 : 25 3.7 n m,
8 |* X: C F3 Q9 R. s1 S0 a十二、铅含址和锅含址的侧定
7 g* \: x4 I% p, M1、试剂和材料- e6 S5 ~1 w5 Z& i" i0 o
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
8 w, {: w+ F; e+ `* l$ }3 ~1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1 r, @$ {& p) q+ [) O1.3三价铁共沉淀剂:
# w$ ^8 P1 z8 B- s称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
. d" l* A" O) m7 Q$ F/ @. o8 L; v9 e1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;- I( r' {( m* ~9 W! V n0 V
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
7 _/ T5 W" Z) V. d! a1.6铅、锡标准储备溶液:
) L8 Z0 o' F4 O3 g% M/ R- J称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅, P, _) D$ B8 x* ^! Y/ \2 ]
1.7铅、锅标准溶液:
# A9 y ?: D9 `! V1 a0 e5 m% }6 b移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
: f8 r2 L) T4 C( j2、仪器、设备3 D3 j$ `: K5 e7 C9 g6 ^" I5 Z! n' Y$ d
2.1原 子 吸 收分光光度计/ g* ?/ ?$ H* c: H& y
测 定 铅 时仪器条件:
3 [$ ^8 b8 G4 _$ K9 z$ q) o8 x光源 :铅 空心阴极灯6 R3 z4 c( J$ X# `1 i3 E$ L
火焰 : 乙 炔一空气
' |* D0 z, L( D L波长 : 28 3.3 n m/ d7 B# T% }3 v3 ?, c( s
测定 福 时 仪器条件:( t. Q4 g* A& B" L# E
光源 :福 空心阴极灯0 o7 }" ?/ f( V! m1 S
火焰 :乙 炔一空气
) X1 O) k( q3 u) C/ l, e波长 : 22 8.8 n m |
|