聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
% e2 Z* i" e8 q8 R" _6 r- B5 T1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
: e6 W) n9 C- f! q4 Y1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
7 f6 v1 X- j0 U; O& m1、试剂和材料
  I; m3 R' H) X9 h1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
% Z. w- P0 y: W' i) n5 y1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
% H3 h& a! y6 s- S; C1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
- ]- j# _1 }3 N. Q2 ?+ _# Y  [1 P  j% }称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
. L( ]. |$ P; U1 Y1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
, Y% V* d( v( s  `/ Y% s1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
( z% x3 V- H( ^/ O9 D3 t1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
9 [9 K1 R! V- m, L+ k% f1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
6 Y# N( W3 x; V) j0 W9 T- Z6 U2.3甘汞电极。
! N5 H1 P8 e6 k8 w3 a2 w六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
) Z& ]9 E% k, \  N9 p' S1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
! @' i9 f# }  s/ w1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
4 E% m$ t! \: t1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
9 ]' |5 X. O3 S9 \7 }% I1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
" z& \5 ], e4 v/ t1.4无氨蒸馏水;
5 Y7 k8 [9 M0 J2 A# l1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
6 D0 v+ {! U! [4 u6 \+ J. Q1 _1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
8 X8 Y% H. F; m0 D. J  |7 Z2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
& W. {8 I! M) P/ M- f八、砷含量的测定
$ `$ m& Z( R0 Z0 K+ ?/ E5 j1、试剂和材料
; }7 d- Z, l6 `  S& B% F1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
7 d+ G/ o1 s' G2 T% X1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
" j& r: O# D9 z4 ?; N6 L1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
+ D2 ?" F$ \7 T; x1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
+ k/ Z. Z# P* y8 A/ l* j0 J( u# o称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
3 R4 C- k) u$ v1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
5 q% ^4 m1 k9 ~1 Q5 Z, i) M$ l2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
' \; J% J/ c5 r5 J% q（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
! r& }/ G9 {% J# _4 A* T1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
4 k# K& K3 C  E" R1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1 I/ L! ]( o2 ^1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
" Q* x  C& d5 z: W# J' x6 ~1 b1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
2 E( @5 }% t# K1 L+ h& H5 V, |移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
8 K( X1 V  c! O' Q8 T2、仪器、设备
2 h* J2 b, r% j, O' P1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
9 {0 o, e5 v2 x: s+ E波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
+ \: \* I' }1 p1 T, |1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
% f' D' |' l' I1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
7 S; R' G2 ~9 H1 v/ W称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
& @! v3 W3 L# B7 `称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
9 N" n) Z9 M/ a6 P2、仪器、设备
  a0 T' b  @4 q+ e  r, O- w2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
9 x/ ~1 ?7 F" J* H1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
* _! N1 Z! c2 J! V% Y将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
+ s% X. M; V  w  Q+ ^. _3 Y1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
2 G+ ~6 [- _/ T- ~% W  {0 @% X1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
" j0 G1 `# y5 {7 N1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
- D# A* ?% g" S# H3 }( H% ~3 v1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
: {* L3 a% j3 M3 x# r. V' \* A* t/ X2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
, j% S! I* S- w1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
) s) _$ Q) D$ h3 c; j+ u! [1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
% B: `) N1 r6 W0 D8 }. ^/ e! T) k0 Z称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
: ^- @/ `* v4 W+ C2 }9 S2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
! \4 A: V3 b" c8 }) @$ S$ @测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
4 d$ k- v; E4 z' [波长 : 28 3.3 n m
8 {, J! \4 k8 l  X测定 福 时 仪器条件:
8 h" E# S% ], U' n! e8 k: }光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
, \9 z, S# Q2 ^* P波长 : 22 8.8 n m