聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
9 i3 R' ]) `5 H8 D1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
- v, l# l, I( `% \1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
$ X- O" L9 {4 M4 N  U  \5 M1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
( P3 N1 n! J4 f+ c1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
5 K: \: H; b7 u* F+ }- E5 |/ o1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
0 P4 k- |8 B& I; J称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1 F( Z) ~$ y/ ~+ _2 b9 s1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
9 B9 l+ M/ e6 c9 R$ j  x3 x9 W三、盐基度的测定
1、试剂和材料
/ t+ [4 }$ }' c1 A6 T# p1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
+ |5 l) s3 d, V) F0 {9 t+ M1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
3 }) B- N& d/ G  U8 b. e称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
! T" F* H( i5 q3 c4 I% |& q1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
$ ~* _: E% i, t7 R9 a. E0 u8 h( U五、pH的测定
1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
# Z% ~% o4 {% }1 w6 t; L5 F2、仪器、设备
1 n- i/ N# I, h3 \" Q; x; D2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
3 K3 `% k9 P$ v/ i1、试剂和材料
8 m* M+ s) g  A* F% K1 a1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
$ Z# C2 g5 g* M9 f" ^1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
2 |. D: f/ l" C& r1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
5 Q6 a6 x5 K1 u& G& M七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
# |3 P6 C- W) x0 m# b2 S; C1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
. g" U' `. R! @1.7纳氏试剂,活性炭。
, p, Y. ^6 x8 i+ d2 A2、仪器、设备
. \# g+ W! n2 e; ?  B* }2.1分 光 光 度计。
7 t( C; y* K* U3 g$ o八、砷含量的测定
* i6 l9 @. H; o4 ^4 {( O  L6 N& W1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
( x$ y6 @) q; @% }8 i9 f3 @1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
1 S6 n9 N0 |- p将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
- l) M- b9 C, U$ G# K1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
3 p( K1 w2 a9 M3 p$ K* g/ A称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
3 j$ M# T$ P/ L+ Q0 |移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
, G( ?' _4 v, I: u1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
6 f# a0 i% m' X2 B( R/ t1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
/ _# T6 O0 Y1 C5 m/ A移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
9 U/ Y# q; t3 O/ K2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
6 T' N$ Z+ ]5 O$ v: f" v十、六价铬含量的测定
. I5 v; s6 b( n# e2 F1、试剂和材料
/ Y; u& |2 t" g0 p) o1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
  t9 C5 {% W3 _. m# R称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
% @. k4 {# K* o& {0 \! L1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
$ z. P1 R" V( [: K% Z1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
+ B4 ^) J$ }" x1 E称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1 `9 ~2 S1 G2 v2 h+ z5 m1 g1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
& X, m. \3 n; s! g# L1 Q- G1.1硫酸一硝酸混合液:
$ e8 J3 Z, h3 F* m2 {: g将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
+ U$ j) r- l1 j4 z6 I8 p8 S1 F. x1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1 e5 e) ]' q, D, E1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
- E, r/ X( T/ E$ Q8 F3 }称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
+ R1 c/ c* Q% h: _2、仪器、设备
/ l& i7 O6 B" I2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
& q9 M. Y5 r5 f6 f/ i' f2 p波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
% \' k9 @' \$ I3 h" d9 z) o' d5 }1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
8 A# ~* G% s( ]% Y1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
, q4 J0 U; D* `4 ]) y0 r1.6铅、锡标准储备溶液:
! d+ B- W( X; Y4 G  p0 u称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
+ ~2 o& b; g3 c* ?5 [1.7铅、锅标准溶液:
$ b9 C* l% T/ Y* n" H移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
/ x( v* V0 M) v8 x. z2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
- y5 \* B/ I" _0 W% |+ y+ a测 定 铅 时仪器条件:
. `/ P) R# d. {- y3 v光源 :铅 空心阴极灯
# m3 a- P% s- ]' d, q4 H/ z火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
' `1 D  O$ H" C; E测定 福 时 仪器条件:
$ s8 Q+ o: L3 |8 W2 S# V" S光源 :福 空心阴极灯
7 L$ x! R& ]) g8 A$ D/ G火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m