聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
. M" A( y. e3 X1.1密度计:分度值为。.O01;
& B- a! ^, T" v+ T1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
6 {6 T7 d$ W3 Q; K+ i: D# [二、氧化铝(A12O。)含量的测定
: k4 @" w, ?3 Z( y3 P1、试剂和材料
5 B% D# D1 d8 w* J! c1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
8 j& V; K1 J+ q6 Y* X! z4 L( A% n" N1.3乙酸钠缓冲溶液:
& i# m6 _1 D) _; Q4 ]; n/ a称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
. g: |( v; h  ^& v7 k# g; U1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
) d2 _2 W% I( x4 p, Y+ W$ h1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
, I, _3 I# V  S* e  [9 E5 c% j. s0 F1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
1 r5 ^0 M: m: Z7 U, M称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
0 W3 R  C8 d5 g2 l1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
8 h8 ~) a/ [; L) @- A" D1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
' |# M" N; L8 E四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
- S$ d) f0 c$ s3 r' U" O+ I7 U1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
* w4 D$ S( n' `. y/ A8 h五、pH的测定
1 J/ j+ B- A9 R% W0 M" C3 ^* _1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
$ O; g2 ], C3 ~2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
0 k9 B8 l9 q5 U, b: V/ W1、试剂和材料
7 a8 r3 m  x8 y/ I% K/ l( D1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
9 d/ x$ t) q5 f3 A8 `1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
$ E: N" D# W2 ~4 J" ^! ?  j6 D七、氨态氮(N)含量的测定
# }) v3 u! U+ r& y4 M2 b1、试剂和材料
1 U: `" B. U% a; Y1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
9 ^8 `8 f% G8 g) H6 J8 o( q% k' d1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
( \, V' C6 S" W$ E9 {1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
- D& y+ l% }3 [4 W. ?1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1 D8 Q8 s$ W) p6 T$ o, T9 q1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
( Y+ z; J9 n" k' ^" O8 H) m八、砷含量的测定
7 X4 S( j4 J5 }6 Z% a2 z0 ^3 E1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
  T: u5 z, [( m( d7 `1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
- z4 K$ b8 |9 H" N7 ]1.5氯化亚锡盐酸溶液:
8 y# a1 x1 e+ r! I* |将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
& R+ T6 H5 ~( V! Q: T1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
% ]  F8 N- H3 D1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
& y; h* V8 y& ~4 S+ g3 D! z1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
2 D* Q, f. b9 A, E$ u" j移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
, }# H4 n6 P# o: ?1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
4 ^7 l, @8 a- u0 Z! U2 t2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
" o4 Z9 X- @6 [7 v（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
( k) i' r0 P0 C+ d5 c6 ^1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
8 ^; z" ?2 F# |2 l0 B1 I$ M1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
& n/ H; ], p2 @( f移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
$ }3 M1 y6 s' p5 K6 U2、仪器、设备
( J9 w6 k. j; ]) Y8 I7 Y1.1原 子 吸 收分光光度计;
% H* l& M2 V/ v; P光 源 :锰 空心阴极灯;
4 s4 X( v8 m3 ]1 `  O3 ^+ v' k火焰 :空 气一乙炔;
$ p: i: J( v" e/ |. m波长 : 27 9.5n m,
/ G" T' a; h2 M: v) L$ {$ `0 P% J" z% F十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
2 h$ m0 ^3 y) e# }# g* p1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
0 V: s4 y& ]5 J0 h/ G称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
/ |3 b5 n9 D6 m2 F  p& Z" g7 u1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
" U1 O  M; s6 a( W: B称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
, e5 a  \) I" u. o9 \2 D/ D称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
9 \" i3 P- R9 h0 g移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
: G4 {1 O# [8 n8 J2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
3 R" S0 l* [; Z1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
4 v( \. g1 e: F+ ?, Y1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
4 p* m% G8 c- \& r8 [1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
* E2 j' {$ a( V; v' y0 |称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
+ `9 Y& h+ }! n6 e# L; B) s1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
% f+ n. B" Q  M: c) e8 L) [3 N' w1、试剂和材料
0 t* }* F8 B" M2 x- C0 I1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
: o9 k  z1 e1 u; @4 `1 X# s3 h1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
* G  B7 }" [) v! e  V称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
& E3 F4 Y$ x  v4 m1 }. u& f1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
# Y3 c& r3 ^. ?& d, H9 W称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
. p& Q3 V7 P) O2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
( U/ y: ~& f' I  v) ?% ], s/ P测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
+ f+ M  I( \  s6 ^% L波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
8 ]* o, y; z- O! ^6 A  z. I波长 : 22 8.8 n m