 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)! K# D! M9 g+ c- W0 F; D
1、仪器、设备 s. ?$ C1 }9 V% T% W. m! j
1.1密度计:分度值为。.O01;! @; k8 z+ o2 h: T" u! X' t
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;$ e" C8 V$ A' _/ t B+ M' @
1.3温度计:分度值为1℃;
; P3 y: q; A y8 p! P1.4量筒:250或50omL。
: Y- C- Q/ X- U二、氧化铝(A12O。)含量的测定
" S- w0 k1 J* e" @4 \1、试剂和材料8 ]& X4 N+ e" r& j
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;/ n" |! ~) w* M
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。, M' v0 D0 Q9 W! l( V
1.3乙酸钠缓冲溶液: Z& {: Z/ A1 M
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
( w! ]* p( o* s1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
/ v4 g1 g% r" y8 E. p, V1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
: f6 k) k W" P& ]2 }. y I1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
: n+ l6 p# ^! I. m2 Q/ s4 o称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
0 @5 i |) ?& h) @7 l' Z# M/ C0 E1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。' ~/ i: q! k2 m" _
三、盐基度的测定
& o# ]& h4 ^8 a' Z' k1、试剂和材料
! V# K# w$ V. W1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;: C2 |' t, C* O+ u8 e3 I1 \
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液; j. P1 a, v& F, d/ e3 |& g
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:" J$ ]" d+ E: f1 C( R1 d& T& K
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。+ {4 I& Z7 Q9 w
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中" V7 U! B9 v4 r0 B% h* P& M/ c
四、水不溶物含量的测定7 n# |& t& N( m1 i$ x" I/ t0 l
1、仪器、设备$ ?' w8 k+ G2 u
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co1 k: V" ~7 o7 _5 @9 B
五、pH的测定* a" @) S. \$ b3 F3 G
1、试剂和材料- Q; a. |" r) F+ g6 i
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
, {7 p9 g4 D7 V7 q- G) }( I1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
$ m5 N& d7 {' I7 y9 L! O2、仪器、设备6 P G/ a {* p8 o2 @+ u- [
2.1酸度计:精度。.1p H;
( l9 p Y3 f7 O3 o& t2 e; M" Q2.2玻璃电极;
5 Z: l3 b9 H: T7 z8 ~8 |/ Q2.3甘汞电极。1 y! Z" l- h6 L$ l7 i
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
) D8 h# k/ V# u& a1、试剂和材料6 ]/ M6 k R1 F7 t4 k/ j, F1 Y$ F- d" \
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;% G8 e) \. `: r5 J: l$ D/ N: o
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
$ L* o& b, U8 V1 [7 V1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
- t% J2 d; C. L; O$ @% ?7 e& u七、氨态氮(N)含量的测定
2 h" \& |3 d% N9 Y4 R& I9 S7 C. p1、试剂和材料
" h. Z U' s' I3 h2 m6 h0 X7 c3 N1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;0 S! D7 p/ g/ j7 I
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
- u! w3 G4 R+ j# T3 l) e0 C1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;) p6 s/ Y/ |9 Y2 V$ a
1.4无氨蒸馏水;3 x% i3 U6 D( r) V+ G- y
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
% z! I, a( W6 A# l; ]1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
/ c. N; ?+ f& j* e0 ~/ f0 h! M- A用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
; ~- _+ P" H: I/ q1.7纳氏试剂,活性炭。7 k5 t0 r9 x2 w+ C! O# L5 k
2、仪器、设备6 C& f" I; M4 V/ B
2.1分 光 光 度计。2 w- S9 _7 z+ i* E; T
八、砷含量的测定. J" E5 i6 I! L2 r, m" ~; K
1、试剂和材料0 |) e) ] E, p
1.1无砷锌(GB/T 2304);
/ a+ k, A5 V+ k$ p, S1.2三氯甲烷(GB/T 682);
+ j5 a/ _9 [. ?8 m1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;' H& I1 B; |/ R5 ? }+ s5 g
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
5 J0 R7 D8 w# f* G7 B1.5氯化亚锡盐酸溶液:$ \" i% L/ K) L+ l; h
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
, c6 P5 u7 N% X" O1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:$ a9 f6 B! v0 h: J Z
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存- b* C5 p7 @) Q5 ^/ J) I1 g) X
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
7 T# I; }. j. U- P( }/ P) p1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;6 ?. V4 P2 b! y) K
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配% ?2 t) D" g. Y8 e
1.9乙酸铅脱脂棉; b& Q9 ]2 f) E0 F, b6 M) Y
2、仪器、设备3 B8 N- F& N! W6 Z7 r$ c
2.1分光光度计;' ^7 I+ I8 J( ^7 a5 I
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
! Z) E8 h& P' H: m九、锰含量的测定/ L' P: O! i% Y% t8 a
(一)原子吸收分光光度法
5 ~- {: W( X" p8 g0 u/ N3 X9 T: p1、 试剂和材料
* z# A/ ^& n5 G, H( u' J4 d1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
/ v" b1 w$ v7 i) ]% K1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;: ~ {2 [! K3 C" L, r( Y- M0 u6 b
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
, O y+ ~1 u3 @0 I: {9 b$ h Y1 z称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
1 z3 f& H, ]! Z; o- ?; S1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
# C) q( y o& v, J7 p; G移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。1 I% c* @9 ] p G9 b" F- w! f
2、仪器、设备& d7 [9 m6 F- Z
1.1原 子 吸 收分光光度计;: Y* y. a( h* a9 A5 J) V
光 源 :锰 空心阴极灯;
* u9 n2 [2 G' \0 Z: T火焰 :空 气一乙炔;
" s! b/ k. \ ^$ X) T波长 : 27 9.5n m,- [' i2 y) z8 h8 q9 E+ B
十、六价铬含量的测定
; Z# f+ X; F) z6 ^; l3 c1 P1 i" P1、试剂和材料1 g1 O7 P/ J$ ]5 c3 j) a
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
! l/ _5 ~3 Z3 M$ b8 w8 S$ B1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
. ]# b+ |4 i1 Q称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
2 B. ~4 J$ @/ j: \! u1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:$ b* X. ], G4 o& c
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀4 _ W- [0 L1 N9 u C( o% ]
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).0 a: t! g* } y8 `) k: g- z
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
$ _& C" {( @- I8 F0 j6 h$ x8 J称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
- s0 _" H/ p O! r1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s." E5 j( g. f8 o! r$ h
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
2 s$ N3 k, A$ f2 X2、仪器、设备
+ }$ b c3 ?% { _) M+ v9 z1 a2.1分 光 光 度计- ^( V* s4 g3 s, o
十一、汞含量的测定7 x1 Y5 E* N' v/ M
1、试剂和材料& ]; b1 m3 \. V: d( j) f7 F
1.1硫酸一硝酸混合液:8 u q" q) M8 l0 Y
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
9 q3 E* K. S* ~1 O1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
3 p* g$ Y" W0 _2 h' L1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;+ O* G7 f* G" a# e* G
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
$ z2 F& Y. R& P4 f+ H. f* _- G$ K1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;/ R. e3 @( J$ Z/ s* w4 I7 d! f) s
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;/ _' d& o( [* W1 b; \
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
' x- x F" V4 I @1 n# ]1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;8 V. q% W" r, d5 N
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀) P9 i9 S% R# A0 r
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;2 n' a0 Y9 a* r- r3 O8 S8 ~6 g& N
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
, W7 j9 n% K0 m0 L2、仪器、设备
; W- W5 c5 `2 X% [2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
. x! f- m; k) I! l0 O, T+ r光 源 :汞 空心阴极灯;- d8 X% J1 D* Y% r* G
波长 : 25 3.7 n m,
* N' y$ a( Y' G9 y% r十二、铅含址和锅含址的侧定
" S( R7 a$ `4 Z I+ Q( T1、试剂和材料
) u( h/ Y6 `1 n1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;1 `/ l1 L. a% ^: j2 y3 K
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
7 }) z V8 _4 X# u1.3三价铁共沉淀剂:
, k/ h4 x. Q" E, K c称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。; H7 U" H+ E# c( L2 u
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
' O% r4 [4 u; Z5 B8 e1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;# m2 a1 C( ^% t! W3 g# Z
1.6铅、锡标准储备溶液:
* X* f; m4 B0 l称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
8 T" @7 w( _# M7 t" E1.7铅、锅标准溶液:
# [6 b0 t8 D" Y& _: `1 |0 H移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
& h* {1 P2 @6 z6 `9 G1 y2 u |2、仪器、设备
4 L8 u9 w' ]& o, ^2.1原 子 吸 收分光光度计
& e2 T4 a9 h* j2 i& o$ O: n测 定 铅 时仪器条件:
7 p/ b1 [" E, j- U9 D! T4 _光源 :铅 空心阴极灯$ i% o# i( T$ M
火焰 : 乙 炔一空气* z N5 x, f% f a+ {2 ]
波长 : 28 3.3 n m
* M) _1 h% H8 \7 l' N {5 k! A5 ~测定 福 时 仪器条件:
+ ?3 h' \" Q) @7 e$ H' B! `1 [7 S光源 :福 空心阴极灯0 g. ^* B) p) X6 z3 r9 }. P
火焰 :乙 炔一空气) e5 C! r& [7 v# c. {/ m! ^
波长 : 22 8.8 n m |
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