 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
|
一、相对密度的测定(密度计法)
$ e! L2 t# i4 R' U) P$ e( z( ^' n, Y1、仪器、设备( \0 H R e2 d; k) a# W- X7 y
1.1密度计:分度值为。.O01;
% a1 x8 {- g# }( R+ N8 @& H1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;* r% A. x7 L$ [6 v% o% V1 V0 I
1.3温度计:分度值为1℃;/ ]8 O3 {$ R: G) [" n+ b9 V9 L
1.4量筒:250或50omL。
1 _. n8 A+ l3 E7 m二、氧化铝(A12O。)含量的测定8 `, l+ I; ]/ E8 y
1、试剂和材料& H- J' Q1 Q9 D
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
0 X8 ?& P$ ?1 X" G( w7 K y1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
: N. a( ~+ `' a1.3乙酸钠缓冲溶液:4 X' r5 y% N# e7 ~
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
4 _, W/ U) E' C" ]" c1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中" T! b# O! T- d, s% e4 H. [
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;+ E4 _& i; x4 N
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;3 S/ w$ l2 Q$ y: |4 ?! y# b+ `
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
. s7 b1 `; g% D7 M* g1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
9 h$ q8 h' X+ b: M* \; F2 Q6 ~三、盐基度的测定; l& [. G$ d9 n( V
1、试剂和材料
! y7 A. Y: h2 r4 n" W2 [1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
- d! C7 P; u% t. Q J: ~1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
* v* B; e/ L( @3 {/ m3 w5 [1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
- p# e! j# h" a" R- G! z1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。. A7 f' w! O2 S4 C7 X+ d
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
& r. I) ` N/ i+ @& I" n j" _四、水不溶物含量的测定
X2 R( p! r% x3 B/ k1 N1、仪器、设备
* G3 e0 K; D3 h/ u( I1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co% L, T% Z7 }6 O$ \" [7 p2 R* F7 n7 E
五、pH的测定
/ L9 ^+ y$ N; h! N5 ~8 u1、试剂和材料0 h5 k+ l/ D# ]4 h* W
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;/ K2 ?. t* H5 h. P6 Z0 E3 {- D
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
; z! \! r2 e$ H2、仪器、设备
8 K* Y; i1 b& K7 o) }2.1酸度计:精度。.1p H;
% t; d6 H, d/ R$ W- I' m2.2玻璃电极;: t9 H; R/ C# A1 }6 `
2.3甘汞电极。: k) r% P' u: J
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
n% A1 V% b4 H+ ~( _) l1、试剂和材料3 X$ f) J! v2 O
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;' @; }: |! W! J4 t+ m" B, ^
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
0 y1 Q: P4 J/ l- Q+ p0 q& ^1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
/ f1 h' i( ]) s5 Y; q七、氨态氮(N)含量的测定9 D1 @5 j, h' \ ~7 U" `2 k- I$ D
1、试剂和材料 D9 S3 }% O7 x: X
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
9 l0 ~1 Q' z) X; N& O& ]* l1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
' G7 `4 P: O, z X( W+ C' q% A1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
% |4 X& b0 K7 H0 p" e! |1.4无氨蒸馏水;" |' T( T* W& N/ U2 o
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
8 Z5 m' p+ x& F( g1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;- T, k4 v$ T9 o6 I# q% ?
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
+ p8 w4 J) m- M( s1.7纳氏试剂,活性炭。
0 [6 c9 X- o* o+ m" T2、仪器、设备
& L7 o, G3 I$ N& D" _2.1分 光 光 度计。
4 O9 r$ P, b) |+ i+ N& r l八、砷含量的测定6 N; ` [0 h+ d* a
1、试剂和材料% Y4 p. \3 u o- E" N
1.1无砷锌(GB/T 2304);! f6 E, m. M" a7 k! t9 `1 \+ W1 |
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
! X3 x% B7 m: l" |1 M$ U1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;/ O% r6 B; _" [$ k. e5 i1 }7 V2 C
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;' [* T6 i0 o2 Q# w3 ]. O! E6 z/ t
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
( W; A0 O |; y: s将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。0 U5 p; @) A. l' A q
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
- P. L+ z. y' i9 O称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
/ V2 B: `! H& t, M% t3 b- W" l1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;0 j! ]9 d; H$ Z) X
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
) Q: \1 Z, z% ]% r1 [移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
x: A9 J8 l5 ?1.9乙酸铅脱脂棉
. @; k0 `0 f1 V2 O# V8 a8 L1 i2 d2、仪器、设备
' B+ t" _. N% h; ~) l$ A5 ~+ V2.1分光光度计;& l0 A- B( W7 M. ]
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。0 F5 @& x! X$ u7 o9 J; r4 w
九、锰含量的测定, @5 Y5 }0 T) S! \8 z# |$ e. g, F
(一)原子吸收分光光度法
* U1 i6 Q8 }* d. Q0 J1、 试剂和材料
5 L! m! z5 }5 O8 u1 r5 ~& O1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:% N2 W7 }- c3 T$ `; I0 p) \9 V9 k
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
7 |% p# C" E- M. T1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
4 |- K! a& ]8 Z( H称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7 A2 s Y P0 ?6 ?3 T9 w! L, s* R1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;1 h* v5 i; k% \( E
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
@9 e/ G5 W T! N' X- b1 X2、仪器、设备& W. u+ c1 `& S- r# g& c
1.1原 子 吸 收分光光度计;! A3 F) i- O/ Y+ E5 f( U
光 源 :锰 空心阴极灯;
. ?/ R. w; ~0 b& F4 f9 ?- U火焰 :空 气一乙炔;
9 ^- t7 r/ Y# Y" V1 u* `1 p8 b4 X; D波长 : 27 9.5n m,6 g- m; |$ }) @$ y9 B
十、六价铬含量的测定
3 Q( R; A* p( b' ^/ N. p1、试剂和材料
8 w: H: T* F; a1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
$ X2 h) j+ d" U- _3 K' I/ B1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
% G* T6 R7 O8 W" b3 l称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
7 `6 g" x7 J# c8 g1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:# X! I2 X' Q- Q3 w- e
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀. Q" { y3 C3 K/ G$ z
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).6 {; S% e# I" P& s: z& T
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";4 I0 _1 W$ V/ X: y ]+ W% L" K6 Z
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀; [0 |1 N P4 L/ a, u
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
. a# c0 u9 Z) o移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
. }. v; ?, `6 y* i# R2、仪器、设备
: t. n; ]$ D5 e* a$ A' }5 B2.1分 光 光 度计6 b9 g4 U/ Y* Z7 p+ @
十一、汞含量的测定
! h# U& ^9 n! M+ B o1、试剂和材料
) J! |, j: W6 a% a1.1硫酸一硝酸混合液:
$ L/ |$ K) R/ D ^将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1 w. d4 L" a) b1 M1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
O6 l4 {- ^2 \6 O) y! L1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;4 G) [' N; y/ O6 _8 k
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;4 J! W# M0 P9 i4 Z( A4 h& m
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
7 G) W t0 o+ F4 U1 E' x1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
( ^0 o8 B( D1 n; |" q' p5 ~/ _称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀! a( t. _' Z6 ?" u! e
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;9 c( a! P6 u" S4 E+ k
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
& w; m4 ]( b8 [$ C5 ?: k: J2 G1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;8 B+ y2 `& _8 z2 H6 ]- o4 @* u
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
( f/ l0 H- [7 D2、仪器、设备7 F" G8 |) N, S2 M9 o) U
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
k. z% ^; p. N- m光 源 :汞 空心阴极灯;
. x3 d0 g# N y8 l8 E, ]( o* j波长 : 25 3.7 n m,
6 y. L2 k) o: S# q' b十二、铅含址和锅含址的侧定
1 u$ o3 b# ~3 N) U) U1、试剂和材料
$ C. m( d+ Y# R1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
4 w4 x" f) S; E- A- ^1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液; O* ~, V& b" e7 s) n! I2 y
1.3三价铁共沉淀剂:
6 O8 N: C N* p称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。% H# {$ X$ y) T% q7 B1 w
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;0 W% }2 v1 R& ?& w
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
) c7 q1 y( c" d" T X1.6铅、锡标准储备溶液:
. l+ G* s, `2 y$ {& @( q! y称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅' @/ D: _ j, `) S$ r
1.7铅、锅标准溶液:
6 Y" r6 Y* h( Q+ G* @7 o移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配$ Z% r/ {1 ~4 G8 K0 _% \7 {
2、仪器、设备" w$ p9 B( c7 C" c9 s! A
2.1原 子 吸 收分光光度计
/ {8 `' v5 L( t* @测 定 铅 时仪器条件:3 U8 m! z$ x3 K3 G
光源 :铅 空心阴极灯
" P8 z0 p! h! I1 I; B: ]) }火焰 : 乙 炔一空气
2 f9 _% X9 v8 g2 ^# o+ J波长 : 28 3.3 n m8 \' t. ^2 I. W. n& w8 u
测定 福 时 仪器条件:
/ ` V* h$ g4 r. V+ C光源 :福 空心阴极灯
" u2 {8 o+ Q/ t- s火焰 :乙 炔一空气# F$ g, x: x) E& V: w/ F
波长 : 22 8.8 n m |
|