 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)
2 }. B2 x" r n6 h: ^1、仪器、设备
" D0 K: G/ r2 |7 b _1.1密度计:分度值为。.O01;$ F& q8 p" j! o: Q$ ]2 h2 u
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;7 q! X3 ?& n3 o
1.3温度计:分度值为1℃;
' \' B; E9 _1 l6 ~) w( H1.4量筒:250或50omL。
3 {& {6 b, ?- A+ I. X二、氧化铝(A12O。)含量的测定
% A- J" h0 T. D- D0 z4 t1、试剂和材料7 N' I2 n* |( |9 @) X8 Y9 x! Z W, t
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;! w& |4 F" I0 T
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。; T9 I8 I2 H; g# j
1.3乙酸钠缓冲溶液:; ^6 V% s+ q& d% f7 A+ m* @* u* Z- W
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
4 q: V* C3 h) b" U/ N( a1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
4 b5 P: I- l0 Z1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
. C# x4 x5 U5 m( J+ e1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液; s8 y5 @; X2 b9 u
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。" u4 x9 u+ r" A* D9 v# y8 h5 N' m
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。; q! B: ]2 N" n( ]8 z5 `; _
三、盐基度的测定5 G$ r6 F$ M3 }' D0 N7 R- C
1、试剂和材料& o/ R. w9 F) b! A
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;1 U9 y+ _7 b' z! q9 y" Q8 F9 p `8 @
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;+ h8 T7 V5 B( b n3 i
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:' ]! O5 F' @# N: r+ n9 l! `
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
0 x3 B7 T5 b: S. W( ^( H称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中1 d! b v/ D+ H% _( ]7 `6 N5 h0 X
四、水不溶物含量的测定
7 V/ h3 u! H$ n; P1、仪器、设备
; R% d" H6 b/ M1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co$ i% U% Y& l3 r2 v& o
五、pH的测定! {4 ^- K# j, B
1、试剂和材料' w( v3 ~4 Q; z& o3 g/ p
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
- {% p! Y$ i8 e" \; I1 Z1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;6 `* h$ P/ q& E0 _% ?; H* B) w0 |8 @9 h3 f
2、仪器、设备7 d' w8 S) g' Q- G9 U, \
2.1酸度计:精度。.1p H;: B& Q/ v; ?& F. N: K
2.2玻璃电极;
* ~8 Y" K* M; s7 @8 ~6 b2.3甘汞电极。3 H7 f8 `$ k( N$ @9 v
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
3 u' S8 J8 [7 V! t8 S1、试剂和材料
: K2 p1 D& g- Q: w1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;+ r$ H. W% i2 W1 J. r7 B9 \
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;9 D4 m( O9 h4 }9 x, v
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
1 d2 U# D0 |+ _' Z2 t/ Q. e. s5 o七、氨态氮(N)含量的测定* P/ r) x5 p! @1 j, ~. w. x
1、试剂和材料 s! u O& h E
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
% U, R8 z( w4 l) V. m3 \ e1 X ^0 R1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;2 x7 e' t0 @0 t6 }. o! l8 k; A
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;9 l1 y' ~9 Z( N- v; T( k/ v3 D
1.4无氨蒸馏水;2 Q! ?+ p8 M6 u4 o: u
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
. T: \ _4 W' Y% e1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;5 r0 U" \) q8 B0 t# P
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。& d! B5 N) J8 \! k
1.7纳氏试剂,活性炭。
4 {# J' S9 S" h0 k2、仪器、设备4 x/ { [, i$ G( y) p9 k
2.1分 光 光 度计。
4 l+ l; j2 `' F. l6 g9 m( x八、砷含量的测定! J9 s* D, {4 H) ]2 ~, g( l3 n
1、试剂和材料# o9 l1 i8 }' G2 G* X" H
1.1无砷锌(GB/T 2304);) o: f0 _9 i8 R6 Q
1.2三氯甲烷(GB/T 682);: e9 j; l6 M5 q' E1 B7 g2 X
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;9 G( [5 _: S- N7 p2 a' r
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
% G/ {8 [- r9 }' U1.5氯化亚锡盐酸溶液:
6 I' i& O, ~% Y) Z, A! \7 c; P将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
" Z! r& p4 A, f) U- d1 u1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
. C6 Z2 i# t. v+ n称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
0 c* K/ [2 o3 B0 j! u# S1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;3 I* W* E- P7 b5 T& m, k' _0 @
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
. c: j c% n( f* T移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配- F9 V4 n8 O+ o% a3 S! ?# g
1.9乙酸铅脱脂棉6 i& N; C5 c: J1 q" O. h! x3 n
2、仪器、设备- o6 ]: {, O/ l6 W% n* y* S% v
2.1分光光度计;
9 g2 |$ V) i' P- o# Z2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。! t. K& r2 o6 ^1 y1 h
九、锰含量的测定, }+ b8 `& {0 L. f' A6 U2 r
(一)原子吸收分光光度法; e G/ V% t# @& [- Z. H* v
1、 试剂和材料2 u+ B$ w+ C9 q# m* Q, ?% m
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:7 Y/ o( Q& u$ ^+ ]' c/ G4 d4 l
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;0 k$ p! l- o& I: j3 a
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
\9 o& ^2 E! Y8 @ E称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
+ B8 @) o. c$ S9 R$ S. Z* @3 j/ A1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;; u9 `- ?% q* i: W4 w; H
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
, D1 B- w4 M, q) x9 U$ }! A2、仪器、设备
" k/ @7 y! m/ D& ?) S: C1.1原 子 吸 收分光光度计;* ~( A; ]+ C1 c4 J% E
光 源 :锰 空心阴极灯;2 g0 u+ V7 x" ^4 ?, I
火焰 :空 气一乙炔;
9 x" D9 E: x) s0 C) s波长 : 27 9.5n m,
1 c$ }5 ]& U: @) t0 s9 Z6 Y; r十、六价铬含量的测定
% ]# z2 b. O/ o: T: k9 E, a1、试剂和材料( Q! D0 `3 H7 Y% V/ w. K/ E
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;. V$ }1 G- t# l+ W
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;4 j) ?% w5 ?# p1 P1 A/ h3 v# D+ Z
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
e) u2 {- K$ f7 c) R, B1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:# Z% s+ v3 A# o* p3 k/ m3 w0 V
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀0 b# e* w2 X" ~7 I' X& Q) t/ B( R
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).7 L' z; w7 @+ g7 j$ I- X
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
, `' r& a# I! q* p! B0 Y称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀* s" D% ^: r `5 C5 \
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s." n0 l4 P% e0 ?+ j5 f! o3 A1 ~
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配1 S2 t- B* {7 N* Q
2、仪器、设备
) _; \- J+ \4 z. y" u( g2.1分 光 光 度计/ ]3 l2 d% J4 N' E' L* s
十一、汞含量的测定
+ w k# ~/ T) V& F( @) W1、试剂和材料
9 g) S( B9 ~) z- [: b+ o1.1硫酸一硝酸混合液:
; R* e! [% w% Z将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。$ ?4 U4 ^8 ?3 n7 X, Q
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;; x5 n( D1 `2 z: T0 w$ a+ M. P
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
% d: M5 b0 ^9 v. L+ O4 m6 J8 T1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;3 ?1 W) w2 o. P( m- }6 P
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
& J8 k, {" V* P+ [1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
# _( n0 w8 D4 J. S称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀, k1 y) F1 m" U/ Q9 R4 C H
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;2 i; T6 q5 X3 f3 e, {
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
, @$ w7 L; m( y- ?* o! w6 X1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;5 n) ~; j) \1 Q! X# H( e
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
1 `# o8 h/ Z! b2、仪器、设备7 K3 Y' E. g$ S* l9 r3 ~# y2 X
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
6 ?; v7 Z* Q5 ?: I光 源 :汞 空心阴极灯;
- B0 C! W: ^4 N; d0 v, y4 E波长 : 25 3.7 n m,: ^- g! O# g7 J6 `0 l0 o- `
十二、铅含址和锅含址的侧定
8 `' V3 }7 ^; R" y8 F1、试剂和材料
- E% E5 d; j% l# E( f4 B, I, ~1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;. [: s. `) V E1 v' ]
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;' }- e4 s+ F- ]; v* B/ T3 e
1.3三价铁共沉淀剂:" E& x( {( U l" I3 b) U+ q
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
' s/ n% P& [8 l$ g7 ]. c1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;5 f' |: X2 C/ g- F
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;4 t. X# M" r. X5 U
1.6铅、锡标准储备溶液:0 f# L+ j d& w2 _3 e" D, d; R
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅) V# _9 `) O/ n% A
1.7铅、锅标准溶液: W* i/ N9 }' K7 n$ I& s
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配. A5 \5 V& k2 `% m6 n5 m: W, l( z
2、仪器、设备
5 q. `$ S7 {% c1 y9 P& P2.1原 子 吸 收分光光度计5 H0 z. M4 H8 G5 p* a ?" f
测 定 铅 时仪器条件:
' j5 ?% O, I; {) ^6 N: `) |光源 :铅 空心阴极灯
2 |5 ]& C3 j7 d. d3 Q火焰 : 乙 炔一空气6 X7 }3 ?8 E2 U. v
波长 : 28 3.3 n m
7 b1 V1 |2 F& ^# E$ S7 s7 M3 r测定 福 时 仪器条件:
0 i a+ D* O1 ~, Y$ r6 h光源 :福 空心阴极灯4 q" @% y$ k2 \ ^
火焰 :乙 炔一空气
8 X( ~+ x4 O3 b( _/ l波长 : 22 8.8 n m |
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