 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)( R! ?6 u# \+ J& m) r8 Q
1、仪器、设备- P2 X+ f' b+ x; }" L/ N
1.1密度计:分度值为。.O01;) ]& U3 h! x" m. ^1 A7 K5 O
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
9 U( ^* r. z& H- g* T( n1.3温度计:分度值为1℃;
2 M5 }& g: t& }1 R1.4量筒:250或50omL。
) {" u# d( h( C二、氧化铝(A12O。)含量的测定( K1 D3 F* x2 A+ a6 h$ o9 z
1、试剂和材料
3 M1 b( A: n6 Y+ R5 b4 I1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
# u( ?0 A/ X- o- ` y( H: x% D1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
+ s* x' _5 t, L$ n1.3乙酸钠缓冲溶液:
3 J: v9 _5 E( o$ T& Y$ R称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
- _! l E) E% I% X3 a1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
' J3 a. L5 E/ o5 M' K1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
( k- u& [% q8 A% w7 [; S5 d1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
) K' n7 r- ^7 q1 V称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
, J8 b9 i" D: s1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。5 m; k' y5 I# {7 x }7 p9 C6 ~
三、盐基度的测定5 b2 V4 f7 E) ~
1、试剂和材料
" |- b% S& X/ {' ~ ~; }' x1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
+ e6 F1 F- Z& J+ X% ?1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;. w+ ~6 | P% Q* G( W) q$ N* T
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
: `" ]+ J# N9 r' j. G1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
* R, L$ v! `/ _7 P0 o# c- i( F称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中9 V3 |( I; F, L8 v T2 f
四、水不溶物含量的测定2 K- D0 O9 s7 k4 y) Z% U7 s$ N7 L
1、仪器、设备! c z- k# C9 Z. I
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co; P4 w: ^" _9 r1 Q9 W
五、pH的测定
% c8 o" ]; _ g2 p$ J1、试剂和材料% A2 Y: v( M% v/ x: ^" U; e
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
9 P$ V2 v* i7 E2 P1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
: l3 f. [0 {' o- Z8 l5 u2、仪器、设备- {$ w4 C) r, [3 x+ y9 _
2.1酸度计:精度。.1p H;& x( B' _( r" ?5 P
2.2玻璃电极;
! Z& n9 ]9 K R, L2.3甘汞电极。5 ~7 Z4 P7 Y. C5 P# w
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法), x- p8 z2 G1 ?1 S$ E
1、试剂和材料
# L9 p/ p+ z4 H" Q, o) O; Q0 B1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;9 T) S6 `3 j8 \6 p4 Z* }
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
3 D! S- N# ?" z } y% T1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。# p- o- z3 E4 Q/ l4 i4 L2 l
七、氨态氮(N)含量的测定0 k5 `0 v5 c5 V' n
1、试剂和材料
1 s2 D3 e1 |0 c- S1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;+ U, @ B; I& f, Q7 \
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
+ Q( f$ ^) U/ Q* d+ `1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液; Y2 d+ x! ]) K. n3 U+ n3 l1 ^
1.4无氨蒸馏水;" n2 O% H' i' [9 P' _/ ?2 k! t
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;: q# b9 O2 m9 _ v4 S
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
- @$ [' m; J- a7 h% V7 U" p z用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
7 D9 U; _( \" c0 s( f0 \1.7纳氏试剂,活性炭。
; }/ H+ a( ? m1 Q1 _) q2、仪器、设备
o4 u' q1 t4 k3 o2.1分 光 光 度计。+ |: [/ [/ D; I; T0 B' l# d& f
八、砷含量的测定3 f2 q2 i6 V4 x$ R2 e' ^7 G- Y1 E
1、试剂和材料* j5 a1 s4 n. H8 a- N2 i1 x
1.1无砷锌(GB/T 2304);8 v) z: Z# k3 t% k
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
- i, p0 s: a, W7 M4 H* S* q1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;# c- E4 z. h, Z* O- a) k9 }, L1 d: w# y. l
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;/ U W8 f! p, y, ^; v& k
1.5氯化亚锡盐酸溶液:( D9 n- a9 [9 y4 X% c9 K& }, h
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。9 }& o, n% L* k" o7 I
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
9 P! |2 l5 J. A8 y称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
( y7 x2 j& K! g) D' o3 L- b1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;0 w7 x4 a$ g8 u6 L
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
( `8 ?/ c$ |# E: ?: c移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配+ s5 l) @% p# m+ u8 w
1.9乙酸铅脱脂棉! _# ]9 z& L4 z; U! g
2、仪器、设备
9 Z& _$ @6 g' D4 D6 m. R2.1分光光度计;
: k5 i" k& t" ?2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。" b5 I$ ^ `. o/ k
九、锰含量的测定6 b: o7 b7 H, `: @* Q3 x6 i/ ?) |
(一)原子吸收分光光度法
4 Y$ I e5 D. [& m( X1、 试剂和材料
^4 U& b4 i+ F1 s+ G2 r2 v. Y1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
, g" K. Z- R, v o' n% o& }1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
# P E1 q- M% {( }8 U- G. |) T/ X% t1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;9 o! F2 s/ g+ `( u1 t
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。7 u% E2 X' h( c1 G9 Y% z2 r
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;, V; F- M4 @( r0 Q
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。: c q9 A! V/ ` f$ M6 z
2、仪器、设备* D$ p2 T! v; c o% F" K% ?! G$ h
1.1原 子 吸 收分光光度计;! U) a% P9 @$ U* n- G- Q( M
光 源 :锰 空心阴极灯;
# y: M# l+ s- x% |火焰 :空 气一乙炔;" B/ ~ p# [6 v+ {7 @/ s3 F
波长 : 27 9.5n m,
H, B$ k% Z) V% R9 x十、六价铬含量的测定
! z* c1 J+ r8 S4 |' x" M1 j( [5 V1、试剂和材料
3 C8 y3 i+ n5 L* b) w1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
7 g- ]2 Q. \5 j, K4 s2 F8 g, K/ C1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;. x, M; Z/ G {6 I& h I
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。" D* x" Z. c9 o/ e
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:$ h/ G* U( B; E7 |, z& D$ x
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
; @7 U7 V; l1 T! G4 L/ t+ K1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
: ? [* y; }& R- G1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
6 J3 P. u, m, D2 z; {. e称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
& j; w$ X% f Z: v1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s., r" m+ @0 o. E. N* A) _
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
- |' W) C: R' m4 y2、仪器、设备
5 A+ K" j/ B9 Q) G7 L" `2.1分 光 光 度计6 y0 a o1 `2 x9 l
十一、汞含量的测定8 n* P) X$ w; P: [+ f& D
1、试剂和材料
: `, v) E: M% Y9 Q/ z) D' d1.1硫酸一硝酸混合液:
/ u' n c% R6 ~3 Z! Q5 J4 ?, `将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
9 w! f7 `" D* S/ M3 q" `$ U1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;0 M7 y2 e+ C" ?/ r
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;. a) F, E1 ^% h0 w$ ?; c" _" S. f: E: a
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
/ c9 C. c7 |+ ]5 J1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;; M5 {9 R8 c* ^& ^" E# b; }4 `
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;: D# F8 E5 {3 J) n2 E: ?& ~
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀+ A" T2 Y6 L( G* E
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;; w7 W _5 i2 g" O" T. ?. f3 ~! `
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀) Y" @4 @% {3 C6 K
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
H! N0 _- V8 O( ]" t8 G2 g移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。& Q: ]$ r4 a o5 M% b; [ e
2、仪器、设备) l; \/ O" U# T5 T3 U. o
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;. I3 j' B& Q4 S$ w" t/ f$ W4 P" {
光 源 :汞 空心阴极灯;0 W: H% z3 i0 g
波长 : 25 3.7 n m,
& N6 E* b, \, N1 Y( o十二、铅含址和锅含址的侧定0 N. H4 C3 K3 v/ p6 \6 z- \7 \$ Y6 g8 Q
1、试剂和材料
8 i' i$ t- N+ C- u% w& h# P* k. W( M3 x1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
0 j8 R Y. g1 X" C" ^7 h1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
; j, s4 t6 @' ~+ L* W1.3三价铁共沉淀剂:
. r6 J5 _* _4 |& B# G* k称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
8 P4 S# R1 \8 w3 F* o& a3 P% z m3 M1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;4 ^3 H; x3 R* u# \5 v
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
& q5 b4 x" A$ i4 V! c3 e6 `; _/ E1 ~1.6铅、锡标准储备溶液:
0 \$ X0 l2 z3 b! K+ h6 r称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅8 r p5 Y6 @# B
1.7铅、锅标准溶液:
- G' ]* R) ]0 z9 ?7 m2 [! B) Y移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
3 h' x8 l, p o# F2、仪器、设备0 J; Z6 }9 L& V2 ^8 H
2.1原 子 吸 收分光光度计
" u" p$ p' P1 a# J. G: l; a测 定 铅 时仪器条件:% d4 \6 n6 n" f( j' j0 P
光源 :铅 空心阴极灯
9 X% ^# i; M: V8 W) I; d2 R火焰 : 乙 炔一空气
6 J; ~. w* p. X/ N波长 : 28 3.3 n m. V& {9 v, E) y- T0 V- }
测定 福 时 仪器条件:
: F! o+ f/ n! \! n' R光源 :福 空心阴极灯0 t2 v, s1 v9 b) P3 F2 d
火焰 :乙 炔一空气
9 Q8 d, f7 t8 F6 n3 \: c0 }2 {波长 : 22 8.8 n m |
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