 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)0 y" `9 u7 Q* s& B2 E P
1、仪器、设备
3 k9 k7 ]; o3 `+ {9 u% U! Q1.1密度计:分度值为。.O01;3 c2 l4 W: W0 z$ P' b
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;! R- M1 j* [/ f5 \9 a, I9 b& ]$ P" |
1.3温度计:分度值为1℃;+ a5 H/ ~& f& D5 A6 |7 v: ^, ~
1.4量筒:250或50omL。
5 P9 D1 a0 g5 |) i* q+ Z二、氧化铝(A12O。)含量的测定
0 G6 U! f7 e9 N: K3 c, t# L2 N5 Y1、试剂和材料
& @( z! [! R k: c+ e1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;" ?! u! h, Y! D
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
, q8 L Y, M- V& l/ s7 |1.3乙酸钠缓冲溶液:+ a/ ^2 s6 K$ N, |1 b
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
. k, s' E- i# R+ Q1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
5 M" z# K: D4 @; R$ q0 f1 _2 ~1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
3 P! { Q. ?( U) ]4 _& S1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;$ x' P/ m! `6 ~) V
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。, m) J3 t" w+ V/ G' A* a: J6 g( U
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。2 E% x4 h3 G$ X1 t5 X
三、盐基度的测定
; _/ o, i1 @6 G! L+ w, j# R1、试剂和材料 X% D6 d* f# ~. J
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
" t6 W2 @) {& l1 ^2 Q# z2 V& Z1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
- \' M6 m6 b z4 D. W1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
, f+ M$ F8 a- A9 l: A1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
! M0 }5 N8 I% P. p: l: T1 u称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
2 G. {, H0 [2 m四、水不溶物含量的测定
7 L; }% \4 R: v. v& F1、仪器、设备
0 e: {5 I9 h9 j+ Z6 K) J4 p7 v% ?1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co& X' ^- u- Q8 Y! U1 O& f' I- ]( C9 J
五、pH的测定
3 y. k7 j5 B8 N, Y; ^1、试剂和材料* j+ X0 m: `3 A& b
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
3 z, {/ B, L& B' `# L2 Q+ p1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
( p4 Y" r4 g' s5 X2、仪器、设备; `8 x' }5 f: |7 r; Z$ d& V) ^
2.1酸度计:精度。.1p H;" W5 N% l5 Y6 ^9 l' t
2.2玻璃电极;
0 z5 m) L; \. `8 s# {. O0 O% J2.3甘汞电极。( C B1 q# N1 Q* V
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
& \, u2 C. S2 k0 W+ w q m1、试剂和材料: ~/ b2 f2 u" f0 y! g8 l( G, w
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;- {; r5 N# o4 r
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
a' R; }9 Y' l; [" c1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
Y4 v- c. X$ g- C. M4 t9 X七、氨态氮(N)含量的测定
8 A8 G" _8 J+ M4 W4 E( k! ?0 w1、试剂和材料
& G8 e5 _" r" `7 t; }9 i, i1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
( \/ `; W* Z. G$ |1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;. N8 N" Y9 w; L8 A" U. i
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
: U! _ G0 J; r% u1.4无氨蒸馏水;
! ^. N2 {; K0 Q/ w' g1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;) x4 v- g" `' @7 ^
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;0 ]! M/ A: d G- @* g4 `
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
" r" D6 ~& J( i7 P1 C0 D1.7纳氏试剂,活性炭。9 }5 B N+ Z' u0 Q( c, u% n) E8 B
2、仪器、设备
1 w. J9 H* d( W5 b- N2 W5 T2.1分 光 光 度计。
% X- z2 e8 q/ z$ g& {, S$ m% c! \八、砷含量的测定
5 M5 ?& ]( J; V1 l/ r6 p' _1、试剂和材料$ O9 Z4 i% C3 B* I
1.1无砷锌(GB/T 2304);' F( ^' S" S- W0 a9 K: M
1.2三氯甲烷(GB/T 682);' f9 |( n' r: q1 w) K8 B
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;3 U% d6 p% h, x9 I9 q9 Y
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
; @# _! N3 j. n+ m6 B1.5氯化亚锡盐酸溶液:
% O" R- e$ z' A. O将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。5 b4 j* C4 i5 R8 J+ ]
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:0 Y, }; _; N2 o5 `& R( M$ B
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存/ q! L/ ?& T7 q& ~& \% t1 U
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
& B, H; Q7 k+ e" I a1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;. {7 R! p3 M2 L s# t
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
/ O1 y7 H$ l; B# o5 H1.9乙酸铅脱脂棉
& _- |& S3 g% t4 h/ t2、仪器、设备
& E2 s* g) W i; A+ u% j2.1分光光度计;* e2 Q' O& U- e% I- m: [- y% L$ Q
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
& _" z; p2 |; D; t九、锰含量的测定
' O# b$ \8 N" \（一）原子吸收分光光度法
* q4 _/ D9 D7 b7 Q& N. P" Y1、 试剂和材料! k) x* e- W7 i
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
5 @3 M( e) e+ Q2 D% N* }- B1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;5 x$ U# x7 p G, x" R- Y. J- N
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;5 j( Y* \7 J' E( ^% X- h% V0 I6 I
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 E1 [ o r9 @# Z1 l$ A, Z
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;& [9 C) t1 i6 |1 A% W" |
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。- i& v$ f: Z2 I& u7 b5 l
2、仪器、设备
& |: v9 M4 J4 U3 j1.1原 子 吸 收分光光度计;; |* m$ l2 P/ }
光 源 :锰 空心阴极灯;5 |, Y( C* g2 H
火焰 :空 气一乙炔;
9 N' J9 x0 K+ B$ l# ~波长 : 27 9.5n m,1 J3 t0 f! J1 @. O2 G, Q* c
十、六价铬含量的测定) e( O0 a, J! l2 y- t3 ^/ \" P
1、试剂和材料/ T: z7 m1 Z- ~3 e
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
" L+ Z3 r; h7 I; Y5 P- D4 s* b) Q1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
! p( p1 p1 k' s# G, ?- l称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。* A+ N& P8 a7 p# M
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:/ w" w9 O# ?* m4 S: f7 z
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
4 X2 ^( G0 O' Q, E0 P5 a1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).: P) Y8 H1 @' R; f+ J0 O) c1 A4 O
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";0 E1 |! [4 U; J3 x
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
3 m( j, S8 `. T @1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
: H: ~, b7 h" z' T0 D2 l5 X移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配/ W; ~) F+ T- _% R
2、仪器、设备
4 W: x' K( y f2 K2 t2.1分 光 光 度计# y) K) j) \! y# s D. ]6 u
十一、汞含量的测定3 t H6 Y. n0 B& T& f0 G
1、试剂和材料
# }, T" b! v& m7 ~1 ]. \) [7 t% f1.1硫酸一硝酸混合液:- D& c4 I8 j6 e0 D; @9 C
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
4 t; v( o/ J0 L8 q6 I; w1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
$ j* g9 i' E! t4 F5 [/ s/ t8 e/ _1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
8 C: o' ?9 ]( Q; H! [- a1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
, M6 k! @ L- D1 x3 w1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;0 K" k" k# ?$ }" r7 ~: N
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;( j9 |( M/ C* s& Y. S
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
; ^- \5 }1 p. k& ?1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
! Q& N$ V$ Z8 O$ ], m称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
4 D1 {) x% @5 h1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
) G9 j9 A' e& ~, O, t; f移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
" l1 w( w( H; {* D8 j0 Z7 S8 J; A2、仪器、设备* d( E# e& F, L; o! v0 F( t
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
* K( @6 A! E1 i光 源 :汞 空心阴极灯;8 z! F! |( {" C. M
波长 : 25 3.7 n m,* \, B( T+ j( T8 ~4 b
十二、铅含址和锅含址的侧定9 v3 s1 k/ |! l) g2 L2 j
1、试剂和材料; Q, {& q+ W8 L7 r6 z4 l4 S; {. f b; {
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
( K- i( C+ t2 k1 n% z3 Z+ a1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
( ]; W# B* e$ `4 U" o! S4 o ]6 M1.3三价铁共沉淀剂:( T# d) S( L, T8 j$ k# q# R, K$ ]
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。" F2 }4 f. s; g; t
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
" E z" X. f0 |; y6 ]1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;6 R9 _3 }, ^& }2 P+ q& l$ B* A
1.6铅、锡标准储备溶液:
R9 T; _! @7 U$ b2 }* ~/ f称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅2 P3 K9 R3 q; F' k+ I8 b
1.7铅、锅标准溶液:
* k$ Y2 T- M, k6 p+ j移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配3 a, _/ f7 I0 u0 U
2、仪器、设备
, k9 j4 ~; c( w1 N3 R. B2 S+ j5 O$ ?' X5 k2.1原 子 吸 收分光光度计! o3 x$ d8 X, T* ~& y* G
测 定 铅 时仪器条件:5 A& L2 Y6 c0 t5 l' O% N5 V8 L$ d
光源 :铅 空心阴极灯
: u: }# ^7 s1 H3 d+ W; \火焰 : 乙 炔一空气- e" ]/ W3 ^8 S
波长 : 28 3.3 n m3 C! R% m1 {2 P1 H1 C
测定 福 时 仪器条件:
1 q, V3 O' P& V: i3 s1 m光源 :福 空心阴极灯* A* B! V" [8 Z i8 c. |. c/ X
火焰 :乙 炔一空气
0 k6 T) C7 F& ]9 x1 M; x2 P* P波长 : 22 8.8 n m |
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狗仔卡
发表于 2009-11-6 22:10
提升卡
置顶卡
沉默卡
喧嚣卡
变色卡
显身卡