聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
; L; F. F! G* ]% |3 w- A& b1、仪器、设备
* g5 M1 j) c- G3 g/ }# X1.1密度计:分度值为。.O01;
5 k1 `  y5 u7 k- I) c. o1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
. ]2 N' P$ t! B; N/ a+ w1.3温度计:分度值为1℃;
: T% Z" X1 h' N$ K9 p/ S1.4量筒:250或50omL。
! Y* P5 d* w/ Q( a二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
) N' Y' J$ ]) L, ?5 V% _( L1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
5 s- {$ l$ g! r# D  ~# t. P1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
6 L) J5 q9 ~4 k) q; `' @$ c" I; ?1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
9 B5 l" d2 G6 _, V+ Y称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
% @' W6 q9 G2 {5 v) f* l9 H1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
: [6 D' x/ q" c+ I三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
8 h2 U1 G  o5 ]8 q% t1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
/ _8 S6 f- M1 N1 \9 D  n8 h; N( p1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
2 Y3 ?- M% v& [2 w/ x! O9 J五、pH的测定
# K( {3 p1 X# W! I7 V& ]* S1、试剂和材料
" Q6 ^; T$ K: a8 p5 w1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
* h) h+ L" A% ?( ^3 t3 W, @1 T; I2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
( C% I$ k- P5 G, ^( R/ k六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
% n. w' c, ]9 P/ D6 ^1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
8 g' w, b6 }$ @5 f1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
# \4 l5 ?- w$ j& v' w七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
6 p1 c9 y; H8 S1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
  W) q" _: e" Z: ?% ?1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
5 N, J/ o9 _/ P; ]% ~1.4无氨蒸馏水;
' J3 ?5 Q2 A% i; `2 f# M4 L1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
  i. t' _! w  j" K5 t* P: r用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
# u* X) Z; }9 q3 l1.7纳氏试剂,活性炭。
5 o/ D2 _! h. k; A- S0 b1 i2、仪器、设备
, j! k# ~( j% Z1 @; V7 I8 i9 k2.1分 光 光 度计。
+ ]0 ]1 s0 g% o8 X+ Z( H, z5 p) }; y5 g! g八、砷含量的测定
2 [2 k4 b! j5 A& o0 R3 j# C% A# M1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
2 j; m) b' V0 d8 b: J1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
$ b8 b7 h# g) g# ?9 ~* t1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
4 |% r9 Z$ I# j9 C: r, J1.5氯化亚锡盐酸溶液:
+ S- o) m# t5 y2 Z+ r将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
  }2 I' D$ K0 d称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
8 I% Q+ q& o  J, d" a1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
/ h( a' K* A9 @5 f, i" b- \移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
) Z0 H. I) R3 {' r+ ^+ C3 A1.9乙酸铅脱脂棉
6 W) Q! V' f6 s& F2 @2 \2、仪器、设备
# d6 k  A7 C2 G) D7 m; [2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
( t% G% g+ k, ~7 g" N9 Y! y# _1、 试剂和材料
: x; ^" ^( D2 j: S* M* z) }. S1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
" k0 F! D; ~* l: p; Q1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
( X1 R3 u" w. V+ [$ L4 ^称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
# Y$ s! V) M4 ]* d4 _* @移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
% L7 K$ N' G5 g# u1.1原 子 吸 收分光光度计;
$ ?! b! T/ z" T光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
# D8 `/ n1 O+ t6 ?9 D6 c十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
7 r1 |$ N9 v0 H" l5 h5 i8 D1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
7 m9 n# l* u+ t/ U9 J5 p称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
, s3 K. ~4 I( n3 k1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
+ S9 [& h* ]5 H. o称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
6 k7 E! i* z. F; w* b1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
2 q* l8 {9 S( g& D: J2 W# [1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
& _) q8 C1 p  V5 _1 l% `5 o2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
; j6 `/ g% N4 O) x4 b" f9 F' W% o, ^十一、汞含量的测定
* V. a' j+ ?/ R8 I+ Q1 U+ c9 k1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
2 v: v' s$ k0 ~. r1 @. f; z" B将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1 u5 Y" U/ V- a  U6 r1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
% x. y5 q7 f" C6 M2 j3 K1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
" \) H' p! Q) |1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
9 s$ M( f) H- s0 R& y  P4 E2 W称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
" T6 U5 G& T8 Z7 A0 y( b1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
. ]; \- }0 Y$ h0 P* H: K; P4 D' L称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
5 P4 |% p  |# M移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
' s/ i  l$ U! w/ D2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
2 l( b* K6 r+ ~2 w十二、铅含址和锅含址的侧定
: e2 j+ [3 }0 x, T1、试剂和材料
0 @) B9 `" u  Q& P' `; m1 c) g1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
2 i7 H" L+ u7 I8 h- ]8 K称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
& q2 x- Z" q* r2 s0 Q4 u1.6铅、锡标准储备溶液:
9 p2 n$ A" w& M$ M$ Q  B5 a称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
, p( b, U% ~6 A* }! y. u& ?1 m1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
. _* s/ J; J1 o8 S0 Y2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
1 C, t& `+ _. a2 ~% ~% T/ U7 f/ e2 j光源 :福 空心阴极灯
7 K) c4 F( A/ u/ f- o, f- N4 o火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m