聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
/ z0 }+ C& }$ Q0 V1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
; y5 _9 `3 K% I/ `0 C9 \6 {9 Y1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
9 }* z5 j# Y1 i8 ?, h4 [1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
+ R4 v9 R0 d% s8 I二、氧化铝(A12O。)含量的测定
* z) B( z* b( ^: u# x9 w, ^1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
! X' J1 G3 r5 \/ C1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
' Y9 s/ [- Z7 i6 E( u称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
) P8 G+ l9 l1 {- x6 \) O+ T5 p三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
) Y, l/ S5 ?; `" X# @5 _; s  A# N1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
7 W9 b* ?4 m6 o  R7 l1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
+ @' a- u6 |% M6 w+ @' o& V9 k. o称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
6 E5 V+ `4 q3 W- d+ m8 R四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
" a5 _& [5 _8 T: f/ h1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
& W- q4 G( }1 P: _2 p/ s; l2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
8 i6 \. _% q$ y2.2玻璃电极;
) Y0 A4 T3 h' r/ J2.3甘汞电极。
5 a+ u( v$ i$ X. k+ ]) \六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
, L# P2 t2 R% O) P( d* d2 S1、试剂和材料
) p5 ~5 L6 u6 I/ E6 Q  b1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
0 m8 x! O/ r, I* l8 T: V( S. p1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
  `$ s$ A' m$ b2 r7 M) q1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
6 v( H( X4 e8 ^4 M7 k9 G1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
. ]* b- D& a. p" r. c1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
% R5 d) Y" {" {3 J, O6 P* L! ~' Y1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
; j% n. _9 L' W( u" e  {& d6 @八、砷含量的测定
# ?& w9 ^- l3 b* [# ~" M1、试剂和材料
" F) q! N* G& b: s, S7 B5 L1.1无砷锌(GB/T 2304);
& w7 f( `  N* L; F; h1.2三氯甲烷(GB/T 682);
7 N7 Y* O* |4 x! Q2 j1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
. |7 ^$ ~* I8 B9 M! Q1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
; O. R+ N) o5 n& j. M) |1 A将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
* m7 a7 k6 Q3 o# J5 A# e1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
  F& p: ~) e' t$ H  K1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
/ Y# _$ f1 p+ Y2 a- X* _" o1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
" |4 V$ q4 K3 [$ U* B2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
4 X$ O; a' w8 N; c; [! e1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
' t1 Q6 J- O% |" Y9 M' l% b" r1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
) q4 Z) `5 O" \9 n  N8 u$ ]0 v# j1 D1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
! `4 v/ Q2 I+ l, J1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
/ @4 u, Y1 K5 s" t/ D1 |1、试剂和材料
# g! h. i0 ^. w! Y% y2 o1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
% a4 N% r0 G  e: g. ^, O) M3 P7 ]: Y1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
. ]9 @+ Y2 O9 i3 K6 I0 A% t0 v) O1 r1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
( m* ]3 v) _3 s" X  [2 @1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
9 O/ }/ Z7 j, v; V3 p3 U1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
9 l$ `% v/ l5 o, v1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
# H; m& j% O. }% I1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
( C2 ~+ a! g  h! K& w0 F& K; g1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
* N/ o! S% r$ P& r4 z称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
6 G; R9 i7 r/ d4 B8 N1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
& {/ o. J2 J* n$ F称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
2 R6 E9 E# U/ m1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
' i2 _0 K7 w) L+ J& y3 ]2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
) E  l2 S' o* I光 源 :汞 空心阴极灯;
$ `% r2 X& m  O波长 : 25 3.7 n m,
* Q/ J+ y9 F$ X十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
' `- C/ ^0 T: Y" F% C1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
, [* {) G2 k% U6 B1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
, g  H. G" D$ Q. f8 n1 z1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
3 `: ?$ V5 X. g% M称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
7 ^" e5 ^# W4 |, v$ s3 W1.7铅、锅标准溶液:
3 ^$ M# V! c" v  v6 n" j, i+ q2 H) R移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2 r) F. F0 r# y6 k1 S0 V/ I2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
& N1 T4 f4 Z% D光源 :铅 空心阴极灯
( l: c* n* Q; v火焰 : 乙 炔一空气
* D6 Y. U5 R" _3 M+ r7 \0 v波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m