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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:
. O3 w7 K4 f; p. S9 ^: S) n. p6 D
% G; ^. u8 I# I& y2 d4 z1:试剂
% H; `6 R1 P- c% `7 y k4 S* x1 r9 O! w) n; G2 f
硝酸 1:12溶液;
1 Y+ N! h$ W u3 a8 I' Z乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:
7 d; @# h, F4 b, V2 E乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
1 U8 E: D8 L" X0 K9 ]4 I百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
/ V. F8 F# \' E" l& _. J( {氨水1:1溶液;
1 u4 g4 _5 p7 J6 d$ p二甲酚橙0.5%; $ S, w/ J9 z9 B J
醋酸锌标液。 4 X# q5 k: O9 k, H
2:分析步骤: ! n: V9 j4 l7 G2 M6 R! ]
称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
" A1 D# J) a3 _8 t/ U(V0-VA)x C
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m x 0.4(x为AL2O3%), W8 o2 K: p& g% s) D4 [) w
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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