 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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1:试剂2 H" ~: `7 t% F8 i1 Q" `
a、 硝酸 1:12溶液;3 i' c1 D/ D% ^4 j/ |, E
b、 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:( Q" o( F$ g3 f2 n# j" e
c、 乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;/ O" y8 n; l. g( |, R4 ?
d、 百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
/ R- u: q- V4 z" E/ R# h+ Xe、 氨水1:1溶液;
2 t* o. T3 o/ U8 F0 o( sf、 二甲酚橙0.5%;
( U$ V* e" J0 ?6 o( O0 L( Ng、 醋酸锌标液。
9 V0 p' F e, \2 _2:分析步骤:
1 C$ T1 _$ X) e4 D* {8 R4 X: _$ a: h1 e称取固体样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。
, S( f2 y0 N. y. H, I取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),无烟煤滤料,各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。8 w$ Z% M1 I# @6 A1 R5 J0 Q9 Q
(V0-VA)x C
7 [* ~- j) D4 `& Y. _X=-------x100%
) K! m7 {& O4 v/ l0 dm x 0.4(x为AL2O3%) G# `, w: O0 x
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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