 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)5 E: ]6 a8 _8 G0 E; W Y
1、仪器、设备4 U* e1 N, Y+ o: q3 @: `0 U
1.1密度计:分度值为。.O01;
/ p* F" U- M3 r) s1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;) x: |( {+ N9 p& S9 S
1.3温度计:分度值为1℃;
{! i5 z6 s9 ^1.4量筒:250或50omL。4 ~! e- n4 J& y2 [# H) l F9 B
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
2 q1 Q, `, \' x% X% D6 i1、试剂和材料0 ]3 y; a0 a% c4 F8 U- ?: ~/ z
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;3 J3 J& a( e ]3 C4 y
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1 V+ t* t2 R( f) Q" N/ L7 ?1.3乙酸钠缓冲溶液:7 O4 m3 x2 n: ^- D, _2 }7 M8 q) K7 `
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
: y- K; D8 i* T2 p' k1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中/ @$ i" s$ ` t, F
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
7 i$ \" O7 N2 J* m1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;; d, i/ J; ^* e4 u ~5 i& Y
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
j( L8 j+ Y% e2 w: P1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
% v1 N* E _1 i( }: k8 `1 F' G三、盐基度的测定8 e( Q+ p8 _. }
1、试剂和材料
5 c" h7 L& x y. F. b' K1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;6 [2 r0 k5 v, X: V
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;0 a# b8 A, q, {* v& E, F
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
% K/ v( T% Z: G) ~: }" H# N$ W1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
$ F- p( H$ h& B( I L. K* w称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
- N, L( g! D) g四、水不溶物含量的测定& Y$ _* h* g7 l3 X- m* _4 v
1、仪器、设备. l: _9 r: f. K
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co8 V$ v; A6 {) B2 p$ g' H+ F
五、pH的测定% w+ p% |# j, x, q4 n! Q
1、试剂和材料
1 Z/ a: z V3 V4 m, j1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
4 M; u/ ?1 i" x; q$ o& X) U0 s1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
' u( t8 ^; t( m# d! p- y9 }. n2、仪器、设备
/ T% h! {2 y- I. F( ~. c2.1酸度计:精度。.1p H;
, y8 \2 G" ?3 o2 g" ]2 e+ }& _2.2玻璃电极;( k# t2 g2 b+ k0 m4 o; D
2.3甘汞电极。
7 }# U% Y% S J9 {5 T0 G六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)* [: |/ q. s* a( N- F9 B' t. v
1、试剂和材料* e( g4 [5 E4 o% [4 i t
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;8 |" W6 W$ |! r' R$ c0 c
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;+ a' }1 w9 n* e2 f
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。. C9 Q$ _3 f' J6 ?
七、氨态氮(N)含量的测定
. ^+ u& w) A4 \8 U- `1、试剂和材料
& B% j9 m) u( ]8 d' \3 ~$ }% `1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
" H& q5 T% \) Q! u, C1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
) y) K8 Q2 H7 G# `, M1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
, u, O* }0 N3 `% o1.4无氨蒸馏水;
: G) x" j7 V! b! o1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;" |; a: k: K/ l, p q6 ]8 s' m
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;$ T! ?2 x' f5 M$ |! }- K: @4 u
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
6 v/ _! c6 E6 Z" a) d! u& J1.7纳氏试剂,活性炭。" f) Q0 |: w. m R: F
2、仪器、设备& X- w# D4 `( c0 k9 Q- G$ l7 ^
2.1分 光 光 度计。
3 Z6 _& w( t1 P8 b# Z6 |八、砷含量的测定
6 c4 r& a p1 b: s: V) l9 q1、试剂和材料9 F; D6 h2 p8 b; [4 E Q4 N5 O
1.1无砷锌(GB/T 2304);
3 W) ~/ P6 ?% S- ?" Q( m9 s1.2三氯甲烷(GB/T 682);
K5 e. T [ |- y/ ]1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;6 W L' [% }5 K- G
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;% s) Z; M; `0 Q3 q6 ?
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
) N+ L6 Y: Y; |将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
9 q' U( N+ }. `: S1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
5 I2 u( t2 G/ h, K. ?! b2 ?5 J- N称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存: N& A! k4 H+ }2 v, E
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
" H7 a0 Q/ h/ k- h1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
+ b$ _; \* s& ]* z% y" M移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配# H$ v0 B4 o' K3 I, x
1.9乙酸铅脱脂棉% i* D3 A7 a; E2 l X' A h
2、仪器、设备
?5 g* [2 Q% u( @ D9 z5 O2.1分光光度计;
) M1 I5 L2 X) M) v* ~/ w) [8 c2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
& Z2 [0 \) @& Z p7 C5 r九、锰含量的测定
3 C. _3 y' r5 b4 A(一)原子吸收分光光度法
& V }' {7 l3 ~7 z+ Y z1、 试剂和材料$ q2 v- c) h+ h& E/ l
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
. m2 [0 T6 Z; O. h7 I: }1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
& R6 R+ Z8 ^. S* X" Z+ `1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;; B( }6 y9 G+ j' M9 T+ c1 T
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。. p2 D1 {6 Q3 Q' p; j2 m
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
3 }. }( q% k8 T! P5 o移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
# k4 ^1 C3 Y2 M7 J2、仪器、设备9 d g* c2 w0 G7 L
1.1原 子 吸 收分光光度计;
( \! {( p6 m. Y) C7 Y6 ^1 r光 源 :锰 空心阴极灯;8 Y. [9 V" F1 c: H
火焰 :空 气一乙炔;: e9 ~& v$ Y/ f0 K, {
波长 : 27 9.5n m,
, d6 I" u, n! p7 z6 E# k十、六价铬含量的测定 u- C+ C b( l8 d: z r5 k6 I7 c( P
1、试剂和材料
: v7 n& @! ]$ k& t6 u2 o: ~ }' @+ v1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;* _& B1 |+ F* q! n. X6 L' O! F8 }
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;" ^. |- j! c0 m! \* x/ |& O, u9 Q- Q
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。/ e2 b, v4 N% F; P3 H4 h
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:9 q8 l4 j# F1 g x8 M
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
% t& g' e! y3 e" v. f1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).0 G& e+ B5 W# O. u4 y
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
+ ]9 H+ M& A# Z: |称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
( }3 m7 U% ^; J) _8 X: P# D6 b1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.- I$ y. r, M" G9 P
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
; N# D7 n! Y e5 k- C; L2、仪器、设备
$ [ j3 s F" f- `2.1分 光 光 度计
7 [8 z) ~( I" p( ^( l十一、汞含量的测定* K4 R8 u& t4 c1 Z
1、试剂和材料5 n# j9 N0 W- P* u
1.1硫酸一硝酸混合液:
: W7 `$ s6 Q) k4 W: [将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。2 ~$ K7 O! E2 g1 L X' m3 X
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;, t1 Z# B; I% {0 `4 H% |) f H
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
/ T3 u# r5 d8 e8 j1 O1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;) w4 t* t0 G2 y2 O
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
8 {" s+ c P( i! Q1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;' a$ X: @( K0 B+ U
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
@8 Y! C8 y' I2 Y! R4 y/ h# I1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;) o8 j9 J& }7 i' |! A
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
) f0 a: c% {* w1 }5 N' X P1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
" a7 W, Z1 f9 w7 H移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
0 {3 I7 C0 u) `7 @3 l1 }6 s2、仪器、设备
! p9 P+ }3 F3 W+ ^2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;- T1 ]' B! c7 m0 {- J$ G# l# l! z
光 源 :汞 空心阴极灯;+ Q% R# g: s% p% T& k b
波长 : 25 3.7 n m,
( V$ {4 h+ W3 Y7 M. s4 h十二、铅含址和锅含址的侧定
' K% y; f+ V- a. B( F8 M5 R7 [1、试剂和材料
& m6 D# g: l9 I1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
, E# A9 f" O' k# W8 ^. z4 S1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;. c* g9 Z0 I8 @5 F
1.3三价铁共沉淀剂:9 l, _0 ~5 z4 M9 S+ l4 r5 u
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。& }8 W+ r0 I: w2 _
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
* u9 F/ M6 L* n) [& p3 y1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
6 E5 G( {; R( W/ q& P3 u4 f; _, q1.6铅、锡标准储备溶液:) X) ?4 m( q( Q* {) F# q1 |8 _. P
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
9 k# c8 {3 ?' B9 s1.7铅、锅标准溶液:) e. w% q8 O. ]0 o) h
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
4 J( b. S1 p7 W9 }- W' n# r2、仪器、设备8 {- M$ D- X% D6 z! R
2.1原 子 吸 收分光光度计. _1 b. P: j: m) @5 a R
测 定 铅 时仪器条件:
8 d+ y; W! b* \7 x4 M9 d光源 :铅 空心阴极灯
) E. m' m8 H* @4 J# s2 G火焰 : 乙 炔一空气4 o G3 Q* G/ h9 P' y6 r3 V. k
波长 : 28 3.3 n m! t3 [8 Y$ f _& T. m5 |
测定 福 时 仪器条件:. N0 d6 U% T# L0 J8 R9 ~% L% ]
光源 :福 空心阴极灯
2 w% ^: D- T. e( C火焰 :乙 炔一空气
" d7 h8 {/ c9 _, U" |, f$ q波长 : 22 8.8 n m |
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