 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)5 U" \: b3 q ~+ Q$ L4 ^7 R
1、仪器、设备 x; k7 V/ h" M
1.1密度计:分度值为。.O01;
" R4 t4 W* j9 f5 t1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
7 {# f9 [5 J+ {+ J2 M: k1.3温度计:分度值为1℃;! g- O y; _0 n
1.4量筒:250或50omL。" D( P$ H! P% H
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
- J2 w( R$ E; g6 @6 m! F" \1、试剂和材料. D$ k3 A! u. l) |; N. w
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;- P6 i2 T( [0 z% P6 Z6 @; n
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
4 a% A5 [% j1 W1.3乙酸钠缓冲溶液:
9 h0 E4 z3 {* u X" T( S3 |' c称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀; k( `( C3 E0 F I: k: ]3 @; o7 s
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
! R. C- Y7 Z( b! h3 {: I& j* @1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
; i: K5 a: b. C1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;9 `+ M! U$ c' P. U) Q
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
, P# A- W/ j" x, d" F1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
8 `! `' G, O4 v3 m三、盐基度的测定
' H% [3 Z: x" Y/ {1、试剂和材料
) y& H5 B. Y( D* G# t; g9 Z6 C1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液; s7 O: k( p+ S8 \6 a
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
/ ?+ `4 w( M* Y# y5 A8 h2 g( Z1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
6 y% T! @* y2 J- q8 E3 f+ m3 N1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。1 i5 g: r" X" u0 q; y4 F* o
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
& X. g" Q% E. p8 j! a% ~: ~四、水不溶物含量的测定- N" _5 f& f$ I: ^ f6 Y6 k
1、仪器、设备5 m. x- D1 u$ v
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co5 u- t0 b2 l' l/ @4 W4 Y
五、pH的测定
( z; H/ \5 ?* c% k1、试剂和材料
- s9 Q( h8 m6 F9 n( Q1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
7 t8 ~3 _2 o9 B+ M4 F b" E( A' c1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;$ Q4 o. v) E7 s
2、仪器、设备1 L. p0 T: Q( x2 W
2.1酸度计:精度。.1p H;
2 R3 u* k6 @8 R# d& U2.2玻璃电极;6 U/ s3 Q/ v' o: n7 i- k
2.3甘汞电极。" C. y9 V+ N$ r
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
9 ^$ z: x6 p, u" D5 A1、试剂和材料- \" f4 q# K0 v; a3 U
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;3 d4 l% I' D6 {+ c- |! j
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;9 j$ I9 [) n( g3 m s, W5 c
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。2 P) ]9 w7 ?1 F3 L
七、氨态氮(N)含量的测定7 A( L! A* n9 U# _! N0 {7 R
1、试剂和材料% w% S, ]9 _+ A( Z( N- Z( A4 \
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
' B9 _: z! f9 | j7 x7 @3 F. c1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
" ?1 T. `6 a7 A" ` m1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;9 B0 v" Z' {6 U5 |1 j8 a! ^ `5 D
1.4无氨蒸馏水;
4 ~' \" F( N" l5 H+ w1 b4 V4 T. t. I$ j1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
/ c5 I+ e4 V* J1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;6 n( Y! O3 B, c: d
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
: j+ b2 v) B2 b6 X) D! r m1.7纳氏试剂,活性炭。: r0 J8 F7 Y! p! \% B
2、仪器、设备
7 j9 |8 n3 W4 D4 v! y. J4 M2.1分 光 光 度计。
8 `( R1 P% r& o4 t x& }八、砷含量的测定$ v8 \, B) D: r! L
1、试剂和材料
4 v) r( @" E( R7 l/ X3 n$ w1.1无砷锌(GB/T 2304);6 B& j. B' B: w0 J
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
! Y% A& x9 V! H. }5 L1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;- v' B5 v X# m' V! Z, U2 r
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;% n% [5 _6 w4 E( q9 ]
1.5氯化亚锡盐酸溶液:- S3 ~* r* P0 ?* E
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
$ d; `; |( s. u- ?! _: k1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
, R7 N0 H# k. }1 ~7 m( F( U" @称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
8 R8 z% i6 e$ R6 f% T9 _& h) u& y1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;6 Z" m5 ]+ G5 w& }) x
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;. g8 m: b+ y* s4 g h
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配$ m, Y% t. n; x& Z
1.9乙酸铅脱脂棉 [# H, R) R) z+ P8 |
2、仪器、设备$ p- D- R; |: E8 q" D
2.1分光光度计;
8 ^' }8 l9 V3 C. [$ O0 d2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
! E9 ^8 c( a m" Q/ r4 D; M! r九、锰含量的测定* C* k8 k+ }) j4 ?) K$ c6 X
(一)原子吸收分光光度法: T# T5 P; H/ a
1、 试剂和材料
/ r' s. ^7 S) F9 ^+ S2 Y* p, ^1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:2 n- r/ r$ g" {8 b7 A' ?
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;5 p% N" y5 V: ]( j
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;# N2 i L$ H, i0 z
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。0 Y0 R: W7 d+ V" h! d5 Y
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;9 G: R, P9 ]/ m N# ?, l' a. M, U9 c
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。" x" |$ U# e4 S
2、仪器、设备
. A! N1 m4 P" P. n" u* l1.1原 子 吸 收分光光度计;0 `4 S9 v0 @! y- P1 f
光 源 :锰 空心阴极灯;1 ?+ L- ?8 a/ ]+ Y% T0 }' x
火焰 :空 气一乙炔;
; |) T% V+ z1 C; Y* i波长 : 27 9.5n m,
, k8 s, M2 E$ z' H7 U5 \- _十、六价铬含量的测定3 E/ z9 g$ G6 f9 u
1、试剂和材料
( a* {0 a8 }* o! M# |% P0 T1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
" \5 z7 j# ?1 c: u9 y6 \; L: y1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;, m% j' x% ~5 H4 Y7 d5 p" a
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。8 z+ Y1 d' X( }$ O6 ?
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
5 \$ T: g. i! r; g' U5 I. ]- h% n- I称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀2 [ {7 x2 ^( r$ d
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).6 ?" T( s- q. w( ?
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";3 s4 L; b% n( b2 p* Z( E+ U
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
' D# T6 f6 r" d" Q5 {% x( e) v1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
# n5 [: V: f, e( L: V% _7 ?移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配2 j0 c G) t+ V1 \! p
2、仪器、设备% c3 `9 i$ K8 u% | r
2.1分 光 光 度计
4 k) k0 B# ~- T% Y4 X十一、汞含量的测定
5 b+ z" D( Z* G! I5 v1、试剂和材料
1 C2 d ]/ U7 V( ?' U4 _& Y1.1硫酸一硝酸混合液:/ l/ U' y2 s: w8 v1 Z& T- v- Z
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。$ F% P; F& i+ Y4 x
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
+ l+ c o( h! \$ m! V/ ^1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;! v1 ?8 m+ F) E; @
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;7 [* W J3 p& U) m. Y
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
; E9 L2 {3 A1 Z8 t, Q( n1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
% m* X, U) n# y% g" u8 W* z! E. `称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
* D' p6 X3 H+ [# \; F4 F: |' r# H1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
* u5 V6 ~& b+ d- f0 v8 |( ~/ v称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀" ^( b' r. |. r' B) w2 V6 [
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
% b% F& S* d' ~9 Z% v移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
; D) z3 L7 ^8 K" w) t2、仪器、设备
; P: n& z+ k/ _) I1 n) D$ t2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;$ K; Y8 N: i) k: d7 |/ \. n) U6 L
光 源 :汞 空心阴极灯;" H w! B! f n0 H3 A6 P! ^
波长 : 25 3.7 n m,6 r' z3 Q2 ~3 ^7 s5 d) Z
十二、铅含址和锅含址的侧定
- N# b F y# c; r6 V/ A1、试剂和材料
3 Z" H( N! K7 J$ E1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;$ y/ x3 f `- A
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
% G d/ M/ A, s2 f$ H1.3三价铁共沉淀剂:% C3 g8 v% K, A# j4 o
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。5 @8 A3 z; H G' o9 b- K5 b2 {
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;- |4 H8 g, l3 h C0 D
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
" n" G, S( H8 L! n, a/ l5 a" W1 ?/ Z1.6铅、锡标准储备溶液:1 i% J1 _% I- h1 t- E c) F" Q
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅" p4 f& R' d; ]8 @7 L- x: r. z1 x
1.7铅、锅标准溶液:
! t& a* {4 Q% }7 ?' `/ n( @2 c移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配3 m* `2 H1 D) ?: ]5 J4 Q: w
2、仪器、设备
; z, s+ w* z" i B2.1原 子 吸 收分光光度计
: A7 H6 b- g+ @/ z- j测 定 铅 时仪器条件:2 G- ^( T3 r, `4 @( A1 C
光源 :铅 空心阴极灯; o! `/ t9 u7 P7 h
火焰 : 乙 炔一空气3 y0 {7 w2 \1 w
波长 : 28 3.3 n m
# R/ e Y3 G( t. m+ b2 w测定 福 时 仪器条件:
2 F. X3 S/ x) F8 h5 U5 u7 U光源 :福 空心阴极灯/ T* I$ J5 N* ^# ?- o7 R! U
火焰 :乙 炔一空气- |* a, j" z- R u1 Q! x: f! r
波长 : 22 8.8 n m |
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