 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)! S6 |- }9 j6 f. E( e% n
1、仪器、设备
! J4 l- ] y s1.1密度计:分度值为。.O01;
i5 u, v7 O+ y/ |1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
( ^ v9 s4 @: z5 v5 P1 Q4 |: ~1.3温度计:分度值为1℃;5 h" ]$ o; {0 C) v! B5 V% X
1.4量筒:250或50omL。: H0 l6 E$ G$ ^& m3 X4 K: b6 J# @
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
6 N/ o& k. A5 G& R1 }/ }+ @1、试剂和材料2 n e- h! Y9 W$ t3 W5 i. |# s6 b
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;. F9 [! M$ c0 S0 e7 [6 l" C1 A
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
" M7 m0 N& S3 e# j8 K4 k o8 |5 d1.3乙酸钠缓冲溶液:
9 O% W6 m+ P( q% r称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀7 {) v4 j% M0 J& H
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中1 w0 d c! h3 p$ R
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;2 u1 L/ l% y. Q2 X- i: ?1 z
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;9 ^) X$ y* y+ d$ f, z. e& ^, Q
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
@' V* @+ ^ o. j; j1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。 S! g+ j- T$ _& g
三、盐基度的测定* f# _+ W+ A# a# t
1、试剂和材料, T2 ] q# l' T8 J3 H
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;! ?2 `' l# m7 X+ P, V4 p" x
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;: F! y+ n9 }& r: n9 Q
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:& M/ k* y/ u; x, K" j
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
, K; F- F* K5 b% z称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
" C+ j6 G- F3 K! m' k四、水不溶物含量的测定4 t0 S7 k7 a: h5 _. H" l4 H+ t
1、仪器、设备) [" s+ u( v; `
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co, k/ S" H7 m" ]7 B# J4 [
五、pH的测定
1 D5 u* w r8 b9 n1、试剂和材料
! A# l+ I" B* b9 I. k+ l6 y7 D1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;1 u$ s8 P5 o0 f3 p+ z1 w! c' P- M
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
5 {0 P7 C1 N$ G8 M6 _6 p' w2、仪器、设备" P: y6 p. C% Y' ^7 J3 `5 w5 o9 U; m
2.1酸度计:精度。.1p H;+ f% b8 X8 D# R x, y/ J8 [2 A; \
2.2玻璃电极;
4 p2 S7 S" s" s+ y( a3 D2.3甘汞电极。
" o+ @6 s: ]/ r六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
& C' h3 {! @! {' n1、试剂和材料
, t9 ~5 ~7 Z' @. Q/ Q1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;& K% [; ?6 v9 q Z% O
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
( u* B7 B! X$ p' O, m1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。# `2 o4 G# d2 `# S
七、氨态氮(N)含量的测定
7 |, g3 _( i$ `0 R0 ]1、试剂和材料! s( @- G; ~1 R( J' @- ^
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;$ Q1 b" Z+ @) S0 _/ V6 q* |
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
* h3 `+ p' h. t# I7 w ^1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
5 @( T+ {! |! }3 f1.4无氨蒸馏水;
+ C. z- f, u' A8 u+ T q1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;7 h1 O3 y# e, U. n
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;7 F4 g! B2 X6 V. `; l3 c. q
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
& b$ X; k% w9 L8 T2 q2 G$ r1.7纳氏试剂,活性炭。6 {5 G- E; H# T. x
2、仪器、设备2 F' l/ r% I9 W. `
2.1分 光 光 度计。# C5 \( v- i/ O# v. u
八、砷含量的测定
& E1 \9 H8 _& V& E; F3 V1、试剂和材料2 F+ c, v7 z) Q
1.1无砷锌(GB/T 2304);9 l3 F$ I" g( i: i) k3 z
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
}( f* [$ B' x/ G% a- M# ]1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
G' O0 j( r1 f& e# A! l0 e, Y1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;' b e1 l, J) N0 B& Z
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
. Y S8 v6 w( g; b& l( z! o, [将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。8 O0 }6 o9 N6 W) p
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:0 V/ ?( e% q3 y6 ~# }! z1 ]
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存+ y& W6 V u! c: L& T4 ?$ m& }! q
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;( ~" n! O I# |9 s1 F2 Y) V4 S7 ~
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;# ]0 z- u+ {$ k( ?9 H
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配2 C6 U/ `3 M9 J: \$ ~
1.9乙酸铅脱脂棉# U- {; @8 C% ~! G; V" F
2、仪器、设备( _* r. D! q$ T$ I3 I+ J
2.1分光光度计;
# k& _1 j( e' {( ^4 v4 A/ _2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。& [2 p# V4 e3 V9 i. [ f
九、锰含量的测定% F# U5 K) t% e, e: ?' S/ T
(一)原子吸收分光光度法
2 I& }2 B; l1 Q- I5 B) {4 c- J7 V/ W9 `1、 试剂和材料4 r, n/ e! f R
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
# |( r. l2 e+ v1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;- j( V( u/ Z- W2 ?
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;8 J* e' P" p. m( r+ X3 y5 l
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。* J! o6 J" T4 D8 q7 v9 ]
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;; m' g# V7 `/ v. h, o% s
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。* ]+ _# t8 j) p
2、仪器、设备
3 [0 X( N; a% V3 W' k- }1.1原 子 吸 收分光光度计;
! [: ]' p7 X# m' R# n8 c: z光 源 :锰 空心阴极灯;
0 U5 U) E1 M. G9 r4 N4 C3 [火焰 :空 气一乙炔;
% w( j$ {8 O( [- L波长 : 27 9.5n m," d) T2 ]0 X! h- w1 s& C9 M& Y
十、六价铬含量的测定+ w/ {) ]5 ]' g
1、试剂和材料' O" v: W, L5 f/ q! Z1 M
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
, ^( H V* w7 [1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
' D5 C+ G8 X. y' D5 G称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。9 R+ J% O& \; c7 c( k3 Q2 y7 v
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
( Q8 P x- X# m* B称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1 [+ a9 X/ U" \* h1 [% e# U& A1 z1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
' l+ K3 r2 l" t' r7 |4 f6 r5 P1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
' e# x& {0 F* J$ V2 O I称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀) }2 h( ]# p, A$ Y/ o3 C6 z; C
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
* A6 W \* m7 a# o3 Y移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
Z2 W9 T8 g. ~( H" S& Q* ^1 }& t- U2、仪器、设备: g$ ^4 n; W% f# B( M0 T: t2 H1 |
2.1分 光 光 度计
+ }9 ~/ R6 ~( M十一、汞含量的测定
- b8 L, F/ K# W8 l+ d; j1、试剂和材料
5 P* o" Y p h1.1硫酸一硝酸混合液:
. S) X/ k, _2 r+ @! {) i& u+ b将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
m1 f0 j; G+ ^' m1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
* T; r1 Y) b; |2 I8 h1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;+ k2 c% H5 S. N% O9 k, Q' m% j
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
( N+ \- m% \5 S* M" M7 _' h1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
3 ]+ Z' ~3 Q* B* j) s) X: H4 k, {1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
- [ f5 U0 S6 X: l称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
! m$ d; p0 m$ Y! q1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
7 X! ^7 w, V; g) O! a) \* L称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀% Q1 D, ?% a% P! P3 N: i
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
% J% B, w; V+ z4 I9 O移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。/ A# c+ |- q T) }* Y6 Z/ _
2、仪器、设备
" r8 Y; C9 Y- \3 y3 G% u$ R7 H2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
9 j& ^0 d# h, j2 a6 w光 源 :汞 空心阴极灯;; N$ v& I! K$ E$ i0 m( U3 k
波长 : 25 3.7 n m,
/ I3 z X. N9 t, Y0 x十二、铅含址和锅含址的侧定
: z5 T: s9 S& G2 h- {1、试剂和材料0 P( q- t/ a7 U C2 R3 U
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
, W/ H, x2 }6 u7 W1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;' [. X& m2 d& a4 c+ X
1.3三价铁共沉淀剂:9 w" N S) E; y( u3 y0 D
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
$ [9 r8 a' n* M4 Z$ j1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1 f, X2 L& ]2 d" a: m1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;" |& {' `, y5 z6 T5 H: ^ B2 ]
1.6铅、锡标准储备溶液:" V; m% c9 {; c; M# w- ?
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
E. @! {1 U$ `! s+ Z, L# G* S" k" `' v1.7铅、锅标准溶液:
. j1 R4 m2 k0 w; W% G, O移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配5 V: J# m2 h5 V: ^1 c4 r2 q5 B, r. h
2、仪器、设备
/ g1 |0 N1 F l5 e, k2.1原 子 吸 收分光光度计. t) u! k1 {, i+ f
测 定 铅 时仪器条件:8 O& }) Q Z+ @+ o7 g& O7 k2 A
光源 :铅 空心阴极灯
. l4 S8 |9 D* i1 I; D火焰 : 乙 炔一空气
' e0 J/ V/ i" C( B( P波长 : 28 3.3 n m9 d, s6 v" o# ]) J
测定 福 时 仪器条件:
7 D* W' [3 I6 O光源 :福 空心阴极灯% F; h; S$ a8 B
火焰 :乙 炔一空气- `# B/ r N8 z0 b1 Q1 }5 C2 q3 f
波长 : 22 8.8 n m |
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