聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
5 K, B3 l4 W5 }1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
4 H2 ~5 R3 K2 q1.3温度计:分度值为1℃;
- \0 U- i6 ~# a% [, v1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
$ D+ q6 I6 I5 T  \8 m. S' s, T1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
& z& R0 @1 V+ S3 l$ I1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
& ~& f& P" R9 {& `/ t. O1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1 d7 ?3 f" t5 B+ k1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
: X' `4 T+ g# f* O1 T6 U1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
* E0 p8 J7 v/ Y) i1 z三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
( p; H9 I- G  H" s' i3 V* g8 n1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
+ S& I1 D; v% B1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
2 Z) u) P8 w1 x1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
: a: {6 p9 [0 R8 B( j称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
. ^: q+ ?( k6 y1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
' T" N; t& P! u: K4 s' E- _五、pH的测定
1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
7 `( _1 r+ W* J: ~7 m& d' o2.1酸度计:精度。.1p H;
8 ]% y) ?) ]" B6 E* I3 B& n- b' @( f2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
2 H- s& o' o4 B3 \7 B8 m8 w六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
- s0 i9 u; M' a" Q7 s5 N+ p6 z) k1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
. }% f# n9 S4 W1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
9 h7 H- N$ N$ k$ u七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
( @: T$ N& _2 r0 y4 A6 }1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
: K  f5 E- }. S1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
! C' {/ P8 X5 V, W1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
$ E, `" S) R  v1 F2 o3 l+ ]$ K1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
+ S5 P* T; s2 F/ C1 s1 w2 Q/ a+ p1.7纳氏试剂,活性炭。
7 b: K; C  p; V2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
9 ^& u. ]- Z5 T7 S7 y! V7 h1、试剂和材料
, I% M7 x: C* j+ n1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
+ x1 c# \3 U, {* }8 C5 p1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
/ [" o8 t! C0 `- @5 y1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
- `1 x7 A: S( Y$ ~1.5氯化亚锡盐酸溶液:
$ v, ^4 G. m% D& T+ N' U将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
% f$ d& |) [- m1 ^0 u+ o称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
! i% o9 P: b1 _' a1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
6 q: N- S' m. U5 k( Q7 r" k* {1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
3 J8 E  G  P# I+ B! l- g* e移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1 g' p# c' N. `+ Q! R; Z4 ~0 o$ q1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2 v+ q8 C$ f3 C5 z, S2.1分光光度计;
1 X3 u3 f. b. H1 f2 ]8 ^% o2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
* ^* V" |- p# W& I( H3 ~2 t九、锰含量的测定
" `' g% L* h7 e& {0 y（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
2 u# s( {% j; v8 ?1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
' t( `( ?2 \- t1 q( `1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
' g; F! I  ]( u0 W6 t5 w9 D# [' M1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
' R5 p; |2 r* M: h称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
$ l3 A  J: M* q6 A2 B- C) F移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
  ]! H4 P- F' e$ A$ T& b' E2、仪器、设备
- W6 v9 f7 C+ k0 ~3 ?4 T/ `2 n& m1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
0 |# [% S) J4 z波长 : 27 9.5n m,
3 J, O! ^! U8 x9 Y' L- z6 v十、六价铬含量的测定
3 @) U5 Y. _) L; R" m3 V7 t1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
' E7 r# m" O7 k( K0 \  Q8 C) \1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
  w2 X6 V/ R; Q2 J- N: y9 B. N称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
8 i7 T$ s  Z0 C$ }0 z称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
# \; e7 d; Y- m1 f) M+ ^$ D1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
! J. E7 I8 j+ U3 j+ y1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
& p/ a/ r+ r: V, w2 R1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
" D1 T- [9 |- |% d2、仪器、设备
9 M+ k. E, v0 W) A2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
0 E5 I% V2 ]2 A1.1硫酸一硝酸混合液:
) Y8 ~& O: m  k5 [3 ^5 g5 L将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
2 t+ |0 Y( Y9 @6 w1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
6 i5 r; P5 w. X! k9 r1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
# [5 z9 t- f  I% h, H2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
1 `% W8 `0 t, v% b7 f) u; R9 g光 源 :汞 空心阴极灯;
/ |* T& ]' f6 b2 a& r( A波长 : 25 3.7 n m,
3 M1 \! X! b# t9 }+ y十二、铅含址和锅含址的侧定
; `. E! Y! m5 D: p( l& R- Q4 v1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
, f+ m8 d% W$ w& ~6 k9 N+ h+ D1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
5 C8 d* k% H0 M, J4 ~- H' D1.3三价铁共沉淀剂:
5 H$ o2 j; Z1 R& K2 Z! x称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
- f) P0 J9 a2 Y1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
6 T2 b' q4 ^; f/ W( ?1 K* ]3 V1 e1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
+ }' P" u+ b! o6 i1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
( X+ a, h7 [3 W2 E6 ^8 B! k2、仪器、设备
  j6 D# p/ e+ c: S" a, q( y* P2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
/ ], F  i# y0 u6 `/ I. }  @. X测定 福 时 仪器条件:
8 t) d  A( A) x光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
  _  p5 t' P+ c# f波长 : 22 8.8 n m