聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
/ E( y8 i3 {$ W! S1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
6 l* ^8 `1 m; h" }& ^& L% q: I& {1.4量筒:250或50omL。
5 W9 d" v; q  T# y' b( K1 \! v7 c) z二、氧化铝(A12O。)含量的测定
" ^; E& v  |6 H' M1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
! P2 e, x$ f& O1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
' O4 Y; y3 l$ \8 b称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
* g4 e, _$ h3 \1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
1、试剂和材料
9 c6 l' Z+ Q+ D2 W3 B; M1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
0 A4 P& M+ t: E6 T称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
) x& j% ^  ?# E/ y, E四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
* L. b$ v- Q- d  }" o1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
3 s0 H: v" e6 @2 Q1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
% p1 u/ x! ^" s0 ~4 k$ ~. W2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
6 s/ `' o; B& T7 F( m- f2 M2.2玻璃电极;
# n6 P. k6 Q1 E1 M: [& c' g7 y2.3甘汞电极。
! l7 _6 Y( E" D% q9 X5 W六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
" y& R0 ]/ t% W$ V& ~* M1、试剂和材料
: ?8 r8 r8 Z( X5 ^/ p+ t" [1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
# @% v' L1 F" h/ q! N1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
& a& g1 ^, k  q) S* q1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
+ D- o& t/ E0 B! U- \8 o. Z1.5氯化亚锡盐酸溶液:
- @/ _; q; z7 n$ P& A+ C将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
0 A3 O: E( |/ l2 _- h/ w1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
# c) M& s; O4 K$ i3 q$ n* D1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
3 ?  n, n, R  W; o+ R( R2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
9 R! U2 D- D8 z& x- U! d九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
$ ^3 ^4 j. p/ P, L1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
& R- a1 ~/ H2 C1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
/ |* m# Z- U( K1 I1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
: u3 V" m. a) Y5 R' A1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
8 M5 v1 f# i; @/ M. O/ j8 @移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
0 U2 O/ J0 y: w+ n# b* l2、仪器、设备
5 W9 k9 F+ v! ]8 _, G5 z1.1原 子 吸 收分光光度计;
, w% q7 t& T  @- P  b光 源 :锰 空心阴极灯;
# Q, t6 B" J; U+ L; `' s火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
" M. n- a3 r4 q2 T1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
" y5 z# Z, ]7 `" o& q2 d称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
" w! [: A! n! T2 [) v( h1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
* J* o" U2 u! P9 d. `; R% f1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
& o8 _, C! v7 K2、仪器、设备
2 k5 u1 D6 u& d" D2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
  ~8 Z! a% r1 _% Q9 S, I1.1硫酸一硝酸混合液:
# Q6 w" G4 h5 d5 F! P将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
% q9 j$ a' P9 u1 o. w1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
- U5 c- W: G4 x1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
/ D; f0 |( a! e2 u1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
: i, e5 ]$ p) J6 f9 s4 |" {2 d/ r1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
. _; y7 Q% ~% b( l' R' r称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
; A$ q! M( |8 B! b& ?称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
, Q2 B& z8 J! W! D; J2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
6 B2 v; r2 d- F* n( J3 j  v1、试剂和材料
% }7 L+ `2 _/ Z( H1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
4 H. O- Y% x* ?1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
& Q& D' D/ ]* h( u: n5 `& M5 o, O1.3三价铁共沉淀剂:
0 Q) V- y4 L3 M* o称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
! ]/ T& x  |- L, B( G; g& W1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
; I) b9 h  P5 ?' x* q! B9 f+ R1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
, S+ h" O/ L) ~1 I2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
, R( l5 h5 C6 i" r! t波长 : 28 3.3 n m
; R/ X& W. J+ u2 z% n测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m