聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
; f9 W+ Q2 l* I5 P1、仪器、设备
# a' L6 U3 j$ q+ A1.1密度计:分度值为。.O01;
% z; |, \, `% F" T! L: I, x1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
7 ^6 T' y/ j8 E% B# n; G1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
& Z# M3 ?& l6 U9 }# H5 B1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
- j1 _  o# {3 _% U  }1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
) U% R  S* P7 o) L! O' G1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
; P( K6 {: q' L6 ~/ U1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
& O; @2 T& L4 r9 b  }/ q4 l1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
. H% U/ e  d3 i% N8 q, L1 K三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1 H4 D: B' ]' T+ b' a# Q1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
5 G- H5 L. D7 q/ m五、pH的测定
1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
/ V4 e7 \8 Y4 c/ N! x1 s1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
  W9 N2 ?! R4 I# O6 e7 \( d2、仪器、设备
' _+ K4 c/ \7 s5 I9 ^. K' u: ~2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
8 o. M3 P$ k0 N& c! C. T2.3甘汞电极。
1 L2 ]- W  \1 g( X! q. B" G. V1 G六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
. P& }) S9 ]' ]1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
9 n( N" ?7 q$ X' t9 j$ [% t2 w0 W1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
. p8 A% N, E1 u' \3 M% @七、氨态氮(N)含量的测定
. Q& s* B2 J0 T# \1、试剂和材料
; S; z- E$ O7 n6 I1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
& o" R5 y6 c0 M, [& O& p6 O1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
3 c8 C7 v1 S& f' Q+ ^" g1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
3 L4 F8 s# n0 @8 Z1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
, Q' f+ D$ {7 O  v& b+ P/ e用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
' Y1 W' d5 P+ F1 `2 J+ k+ o2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
+ `5 r/ ?) \3 j& ]1 q3 W1 {3 ]八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
) V+ G) }0 e' C5 A5 C1 `1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
/ ^# g9 i* H  |* `2 O$ m1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
4 Y! G' [( |, R( t6 [! N& D$ U1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
! [0 U0 b2 `2 o8 u3 D1 E移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
3 M; w2 l% Y$ ~+ f9 I$ n9 X* E- z. d, A1.9乙酸铅脱脂棉
) X6 T3 R; s0 J/ o; d* }2、仪器、设备
2 n% P8 C1 }, d0 ?/ r2.1分光光度计;
/ w3 E6 G. r: T; |1 |2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
' j3 O( h/ R" I' x4 a（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
" m3 h# T! W+ Z$ ~' a8 t" ~5 r1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
7 R4 T# J' }0 Y& q/ G" k4 w1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
  A2 V) |3 u8 T- h3 p3 j" s1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
8 x- `9 C! F% o2 m称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
: ]4 M) R- b, S: \( Q1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
% M9 l7 B0 {$ E; l1.1原 子 吸 收分光光度计;
- J6 j& A5 h+ _" T$ \$ q( X3 [5 b光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
  C' P" ^6 T5 V7 h" l' P' }: I; j1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
: f+ }: k8 ~% n7 }6 N' k! M$ F" W1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
% I3 q( b6 D4 l2 [% q% ^( F( p1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
, {1 D- r& g/ J+ s' t% Q9 k称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
* {$ n# T! K: J$ R移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
) `3 \( b. L9 q2、仪器、设备
+ E" c" }* M  o7 B2.1分 光 光 度计
" b9 l" \% G/ b' P9 a十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
7 J, C. ]4 Q  j, I" e- z' ~) ~% a1 C1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
5 e% A4 m8 f& k1 z  _+ }: K1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
+ d/ w+ u0 K6 C8 ?1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
  R! s5 F) B$ ~1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
' a! r' _0 @) O+ t0 @2 m2 Y# D* J1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
& z2 V( v$ P9 \: Z  `2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
6 q$ ]; `( l5 \3 I6 S光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
3 x* G1 N1 b. X# R' ^$ F1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
1 a7 I# o' w: |称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
) [: I$ W) Y$ Y* C8 x# o" S1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
' M' y" y  a1 x1 A$ S3 \1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
: Q6 I9 F- Q# M" z: A9 E2 d& U& ^称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
1 R0 X& b# w5 d' k2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
: @; T3 q9 P$ k/ ?7 U7 r3 g测 定 铅 时仪器条件:
" K% ]7 n8 u9 h( w光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
5 y! a7 v; y: c) b波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
' s; f5 w1 ^# ?5 e0 r2 F光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
! ~( I7 G( _! u8 F! ~波长 : 22 8.8 n m