聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
% R: y9 x" r6 |4 p" [; `, p2 j1、仪器、设备
: [% W1 _; g  T& l1 E  ]1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
8 A5 M9 ~2 Q! E! v+ S: A二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
/ Q$ R) q  u: R1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
9 E3 p% v% a5 H6 b3 [' O# }1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
4 ^8 S' e6 g# c' N) k称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
; f" ?3 H3 f  v1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
6 f4 k, N2 y' N& \' x1 g- J6 q1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
! Q7 q& f" J+ X, v* a" J3 m称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
+ b7 K* c$ v) D8 K' ~) P0 y! t三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
; q6 B5 O6 T( y1 ~- a! p1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
% ^6 E! |& Y7 u1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
; d1 u- O' `( |1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
4 f- A1 p. E! U! d2 k* R1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1 P; x' S5 b* @2 n& I0 H6 m2 l1、试剂和材料
0 _% {$ T3 j8 a! q# Z+ c* @% Q1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
/ c1 K7 |: |2 t* p% @$ y1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
- R2 o6 c4 z1 U  s' h# [- w2、仪器、设备
0 d/ R5 Y) O8 q% ~+ ~$ U1 s* q2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
5 s' E8 r+ X9 l六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
2 j# T, I- A* S5 {  c" z. P3 b- n) L1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
. T" `+ H5 c  F! j1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
7 L8 T) N, ?0 _8 D/ w七、氨态氮(N)含量的测定
. Q) \9 o$ K. U; D1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
. N! L3 |; ?8 ?* p. A! ~1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1 ?  p1 A) z8 @1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
: o! T& ]# B. |" {! M1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
) w& F% _0 E2 l用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
: u  [5 l+ }1 h, G; a' R7 f& T5 u1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
  Q% l+ ~/ o4 s5 \% `8 a1 A! h将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
3 h- k; Q9 N/ z+ {" D称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
4 G$ x$ z* H) r4 B4 n- d* R1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
3 l3 {7 Q7 T4 D2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
" s9 I, M) c) l% V8 z九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
- t2 {% ~9 M& V0 [; s1 ^1、 试剂和材料
* B1 h" `1 q/ R5 o1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
4 w8 E. ?& u9 ?1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
) S' ?7 E% z: H, ^6 D7 e7 c称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
, ?5 j4 f4 {( L4 j" G4 c移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
0 g2 t6 c' [! B1 {4 u2、仪器、设备
$ b$ c- C9 `; _, g' ^1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
. {: `! Z  \7 j3 |十、六价铬含量的测定
4 j: u" U8 G3 L1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
8 t7 L7 s" }9 N1 N1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
& R6 Z6 R8 z+ F% Q4 j$ V+ L# V称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
5 |7 Z' _4 m! _8 ~! [0 Q1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
% k7 S7 T8 O1 k& W( t1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
6 I2 S& {0 i( U+ S2 m* f& N4 p5 m称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
. n" D( G  f; X/ h" s1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
& v8 S9 F; k3 @: q% X( U移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
$ k8 N$ V) l: s6 e2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
8 Q$ o  V# g! d3 _. m5 i1、试剂和材料
1 ^2 w; Q0 X6 L1 [1 d9 t: {1.1硫酸一硝酸混合液:
7 H) V0 Z/ I$ m' Q2 {2 }7 m, G# z将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
3 P3 O  c0 c8 ^% }1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
) Y  C! n5 d, k6 n5 z/ u1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
5 K. `* o) g2 A" S1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
* E1 l8 j! m+ q/ M8 {# h5 T称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
" I$ F7 u0 z5 Z7 X# a6 G0 `3 S1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
8 q9 e" W6 ?' O移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
: z: w) s+ _7 k% S2 u- r. r: u( a6 ?2、仪器、设备
! W( |9 I) T: B' z* x8 U8 z2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
+ T0 v+ `" }1 g$ _" u- r4 f% K光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
3 _( Q, I* N+ y十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
6 a' o# w0 w5 i# }! k8 q; f1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
9 Q: P# H0 |1 @1 v- C5 y9 P( O. V) Z% P1.6铅、锡标准储备溶液:
0 i- q! v/ v9 C8 H称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
- d3 |1 b7 Z( H2 D# c6 k1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
# Y: I& \2 r/ w. h, ~测定 福 时 仪器条件:
: p* q# H$ B6 e: [( i, L8 a/ o光源 :福 空心阴极灯
8 _7 d/ s7 U/ t3 @, f% F& u火焰 :乙 炔一空气
. D- Y* b# g! w7 o波长 : 22 8.8 n m